H_3PW_（12）O_（40）/Al_2O_3催化甘油合成丙烯醛的工艺

采用等体积浸渍法制备了杂多酸H3PW12O40/Al2O3催化剂,用IR、XRD、BET等方法对催化剂进行了表征。同时利用常压连续流动的固定床反应器考察该催化剂对甘油制备丙烯醛的工艺条件,重点考察了催化剂的种类、杂多酸的负载量、反应温度等条件对反应的影响。结果表明,由甘油制备丙烯醛的较优条件为：当催化剂为H3PW12O40/Al2O3,负载量为20%,反应温度为360℃时,丙烯醛的摩尔选择性可达87.3%,甘油的转化率为100%。     

微通道反应器内叔丁醇溴化反应工艺研究

研究了微通道反应器中叔丁醇的溴化反应制备溴代叔丁烷的工艺过程,考察了原料摩尔配比、反应温度、催化剂浓硫酸的用量、停留时间等单因素对反应的影响。通过实验结果得到了较佳的工艺条件:反应温度为50℃,叔丁醇、氢溴酸和浓硫酸的摩尔比为1∶1.5∶1,停留时间60s,叔丁醇的转化率为92.3%,溴代叔丁烷的选择性为99.1%,传统间歇搅拌反应器中叔丁醇转化率为88.3%,溴代叔丁烷选择性为86.5%。相较于传统工艺方法,利用微通道技术提高了反应效果,降低了反应条件的要求,减少了废酸的产生,大大提高了生产效率。     

二氯丙醇在管式连续流反应器内的环化动力学

考察了管式连续流反应器内二氯丙醇的环化反应,研究了反应温度、停留时间对反应产物组分的影响。建立了二氯丙醇环化与环氧氯丙烷水解的动力学方程,并进行了验证。皂化反应动力学方程为:r1=7.57×1014.e-11146.3/T.CDCH.CNaOH。环氧氯丙烷的水解反应动力学方程为:r2=5.43×1010.e-8263.2/T.CECH.CNaOH。利用的出的动力学数据,分析了管式连续流反应器的优势,为实验设备与条件的改进奠定了基础。     

毫米通道内氯苯-水非均相体系混合效果研究

以氯苯-水体系为对象,研究了毫米通道内液液非均相流体在不同流速下的流动形态及其混合传质效果。通过对子弹流型、子弹单滴混合流型、三相并行流型的观察分析,以流动雷诺数、毛细数、韦伯数为评价参数,讨论了流体流动表面力与流型形成的关系。以混合传质前后水相中醋酸浓度的变化为分析依据,探究了流体流型、流速对液液非均相体系传质效率与总体积传质系数的影响。结果表明:界面张力是子弹流型、子弹单滴混合流型形成的主导控制力,流动惯性力则促进三相并流的产生;随着流速的增加和流型的转变,扩大了二相传质界面积,提高了混合过程的总体积传质系数和传质效率。     

H_3PW_(12)O_(40)/Al_2O_3催化剂在甘油脱水制备丙烯醛反应中的性能评价研究

采用等体积浸渍法制备了H3PW12O40/Al2O3催化剂,在常压连续流动固定床反应器中,对催化剂的活性稳定性进行了考察,同时利用BET、SEM和XRD等对反应前后的催化剂进行了基本表征。结果显示,在反应过程中,催化剂上的积炭量呈上升趋势,尤其在催化剂活性增长期其积炭生成速率很快。较高的空速有利于减少催化剂上的积炭量。积炭可能是由丙烯醛在杂多酸催化剂上的聚合而产生的,它覆盖在催化剂表面,堵塞了孔道,从而引起了催化剂活性降低。但积炭并没有破坏催化剂的结构,催化剂仍然保持Keggin结构,仍具有催化活性。     

丁二酸二甲酯加氢制备γ-丁内酯

实验以丁二酸二甲酯为原料、甲醇为溶剂,在复合铜基催化剂Cu-ZnO-ZrO_2/Al_2O_3作用下,催化加氢制备γ-丁内酯。考察了反应温度、压力、氢酯摩尔比、液时空速和溶剂质量比等因素对加氢反应的影响。结果表明:在反应温度为200℃、压力为3.0 MPa、n(H_2):n(C_6H_(10)O_4)=150、丁二酸二甲酯液时空速为0.5 h、溶剂质量比为4:1的条件下,丁二酸二甲酯的转化率达到100%,γ-丁内酯的选择性达90%。     

固化体系对脲醛树脂粘接强度的影响

UF(脲醛树脂)胶粘剂在木材工业中应用广泛,但其在生产和使用过程中会持续释放出危害环境和人体健康的游离甲醛。采用降低n(甲醛)/n(尿素)比例和使用传统固化剂氯化铵时,虽可降低UF胶粘剂的游离甲醛含量,但其固化速率较小、粘接强度较低。以过硫酸铵、多官能团物质(G)、甲酸、氯化铵及其不同复合物等分别作为UF的固化剂,采用单因素试验法优选出制备改性UF胶粘剂的最佳工艺条件。研究结果表明:当p H=5.5、w(氯化铵)=3%和w(G)=0.6%(均相对于UF质量而言)时,改性UF胶粘剂的粘接强度(为1.95 MPa)相对最大、适用期(为8 h)相对较长且游离甲醛含量相对较低。     

功能性双核钌配合物的合成与性质研究

由Ru2(μ-O2CCH3)4Cl为前体配合物,采用羧酸置换反应,合成了两种氧原子作为电子供体的功能性双核噻吩羧酸钌(Ⅱ,Ⅲ)配合物[Ru2(μ-O2CR4(MeOH)2]PF6(O2CR-=3-噻吩甲酸,3-噻吩乙酸)。通过元素分析、红外光谱对配合物进行了表征。通过循环伏安法考察了该配合物的电化学性质,结果表明,其氧化还原电位比较低,相较于2-噻吩羧酸配合物跟更容易发生聚合反应。     

氯化苄和苯甲醛联合生产装置的技术经济分析

介绍了氯化苄和苯甲醛的用途、生产状况和生产工艺,以及联合生产装置的工艺特点。对两种产品生产能力均为500t/a的联合生产工艺装置及单一产品生产装置进行了技术经济分析,指出前者是这两种产品生产的更经济和利于环境保护的技术路线,具有收率高、投资省、产品纯度高、污染少等特点,前者的投资利润率为后者的2 9倍,前者的经营安全率比后者提高了18 3个百分点。联合生产工艺的盈利可靠性高,抗风险能力强,值得推广应用。     

腈纶生产用高纯度亚硫酸氢钠溶液的研制

在４０～５０℃,ｍ（Ｎａ２ＣＯ３）∶ｍ（Ｈ２Ｏ）＝１．０∶１．０条件下对工业Ｎａ２ＣＯ３进行两级重结晶纯化获得高纯度Ｎａ２ＣＯ３,母液可循环套用,过程总收率达８０％左右;以纯化后的Ｎａ２ＣＯ３配制的溶液吸收ＳＯ２,在ｐＨ＝３．６０左右,Ｎａ２ＣＯ３浓度为１７．３０％～１７．６０％时,可在较大操作弹性范围内获得（３０．０±０．５）％的腈纶生产用高纯度ＮａＨＳＯ３溶液。