腈纶生产用高纯度亚硫酸氢钠溶液的研制

在４０～５０℃,ｍ（Ｎａ２ＣＯ３）∶ｍ（Ｈ２Ｏ）＝１．０∶１．０条件下对工业Ｎａ２ＣＯ３进行两级重结晶纯化获得高纯度Ｎａ２ＣＯ３,母液可循环套用,过程总收率达８０％左右;以纯化后的Ｎａ２ＣＯ３配制的溶液吸收ＳＯ２,在ｐＨ＝３．６０左右,Ｎａ２ＣＯ３浓度为１７．３０％～１７．６０％时,可在较大操作弹性范围内获得（３０．０±０．５）％的腈纶生产用高纯度ＮａＨＳＯ３溶液。     

共沸回流法制备α-半水石膏工艺研究

为消除副产石膏对环境的危害,提高副产石膏的利用价值,采用共沸回流法以工业废酸石膏为原料,经过浆料配制、投加共沸溶剂、转晶反应以及抽滤烘干得到α-半水石膏,并对α-半水石膏的最佳合成工艺进行了探究。通过X射线衍射仪（XRD）、扫描电镜（SEM）对产物进行表征。重点研究了共沸溶剂浓度、温度、固液比、pH对副产石膏的转晶过程、转晶产物组成及结构的影响,并通过单因素实验以及正交实验得到最佳实验条件。结果表明：在共沸溶剂体积分数为70%、转晶温度为120 ℃、固液质量比为1∶6、pH为5、反应时间为3 h时可以制得长径比约为1∶1、抗折强度（2 h）为5.6 MPa、烘干抗压强度为43 MPa的α-半水石膏,满足JC/T 2038—2010《α型高强石膏》α40强度等级。     

功能性双核钌配合物的合成与性质研究

由Ru2(μ-O2CCH3)4Cl为前体配合物,采用羧酸置换反应,合成了两种氧原子作为电子供体的功能性双核噻吩羧酸钌(Ⅱ,Ⅲ)配合物[Ru2(μ-O2CR4(MeOH)2]PF6(O2CR-=3-噻吩甲酸,3-噻吩乙酸)。通过元素分析、红外光谱对配合物进行了表征。通过循环伏安法考察了该配合物的电化学性质,结果表明,其氧化还原电位比较低,相较于2-噻吩羧酸配合物跟更容易发生聚合反应。     

氯化苄和苯甲醛联合生产装置的技术经济分析

介绍了氯化苄和苯甲醛的用途、生产状况和生产工艺,以及联合生产装置的工艺特点。对两种产品生产能力均为500t/a的联合生产工艺装置及单一产品生产装置进行了技术经济分析,指出前者是这两种产品生产的更经济和利于环境保护的技术路线,具有收率高、投资省、产品纯度高、污染少等特点,前者的投资利润率为后者的2 9倍,前者的经营安全率比后者提高了18 3个百分点。联合生产工艺的盈利可靠性高,抗风险能力强,值得推广应用。     

过氧化氢氧化二甲基亚砜合成二甲基砜的连续流工艺

以二甲基亚砜为原料,过氧化氢为氧化剂,研究了在脉冲混合结构微通道反应器中氧化合成二甲基砜的连续流工艺。考察了反应物料配比、过氧化氢质量分数、反应停留时间、反应温度等对反应的影响。结果表明,当n(二甲基亚砜)∶n(过氧化氢)=1∶1. 5、过氧化氢质量分数为50%、反应温度为130℃、反应停留时间为10 min时,二甲基亚砜完全氧化成二甲基砜。此工艺充分利用微通道反应器优良的传质传热特点,大大缩短了反应时间,提高了反应速率,扩大了工艺条件选择区间,实现了对氧化反应过程的有效控制,增加了安全系数。     

微通道反应器内叔丁醇溴化反应工艺研究

研究了微通道反应器中叔丁醇的溴化反应制备溴代叔丁烷的工艺过程,考察了原料摩尔配比、反应温度、催化剂浓硫酸的用量、停留时间等单因素对反应的影响。通过实验结果得到了较佳的工艺条件:反应温度为50℃,叔丁醇、氢溴酸和浓硫酸的摩尔比为1∶1.5∶1,停留时间60s,叔丁醇的转化率为92.3%,溴代叔丁烷的选择性为99.1%,传统间歇搅拌反应器中叔丁醇转化率为88.3%,溴代叔丁烷选择性为86.5%。相较于传统工艺方法,利用微通道技术提高了反应效果,降低了反应条件的要求,减少了废酸的产生,大大提高了生产效率。     

基于纤维素乙醇水溶液添加的微游离醛脲醛树脂制备工艺研究

以甲醛、尿素为原料,纤维素乙醇水溶液为pH调节剂和改性剂,三聚氰胺、聚乙烯醇为改性剂,合成了微游离醛脲醛树脂,并运用单因素变量控制法研究了制备工艺.研究结果表明:当n(甲醛)∶ n(尿素)=1.1∶ 1.0,加成反应温度为60℃,反应pH为8.5～9.5,缩聚反应阶段添加10％的纤维素乙醇水溶液调节pH为4.8～5.1...     

过氧化氢氧化β-巯基乙醇合成羟乙基磺酸的连续流工艺

以β-巯基乙醇为底物,过氧化氢为氧化剂,研究了在微通道反应器液相氧化合成羟乙基磺酸的连续流工艺。实验考察了物料配比、过氧化氢浓度、反应温度、停留时间对氧化反应的影响,在具有特殊微结构的毫米通道微反应器中,物料摩尔比n(H₂O₂)∶n(β-巯基乙醇)=3. 6∶1,H₂O₂质量分数为40%,反应温度40℃,停留时间120 s,β-巯基乙醇转化率达96. 5%,羟乙基磺酸收率达88. 1%。此工艺充分利用微通道连续流反应器优良的传质传热特点,大大缩短了反应时间,提高了反应速率,实现对氧化反应过程的有效控制,增加了安全系数。     

乙二醛硝酸氧化连续流合成乙醛酸的研究

以乙二醛为底物、硝酸为氧化剂、亚硝酸钠为引发剂、盐酸为助催化剂,在具有特殊微结构的金属微通道反应器内连续生成乙醛酸。考察了物料摩尔比、硝酸质量分数、引发剂摩尔分数、助催化剂摩尔分数、温度和停留时间对反应的影响,结果表明,n(HNO₃)∶n(乙二醛)∶n(Na NO₂)∶n(HCl)=0.85∶1∶0.15∶0.2、硝酸质量分数为35%、温度为55℃、时间为2 min时,乙二醛转化率为80.3%,乙醛酸选择性达78.3%。与间歇反应相比,连续流微通道反应具有停留时间短、强传质传热的特点,大大缩短了反应时间,提高了反应效率,克服了硝化反应过程中出现的飞温现象,提升了本质安全等级,实现了乙二醛硝化的绿色安全高效合成。     

2,6-二氟苯腈的合成

以２,６ 二氯苯腈（ＤＣＢＮ）和氟化钾为原料,采用非极性溶剂环丁砜为反应介质,经氟化合成了２,６ 二氟苯腈（ＤＦＢＮ）。对影响产率的诸因素进行了考察,其最佳工艺条件是：ｎ （ＤＣＢＮ）∶ｎ（ＫＦ）∶ｎ（季铵盐）∶ｎ（阻聚剂）＝１∶２－６∶０－０２∶０－０４,反应温度为１７０～１７５ ℃（ 第一步）和２２０ ℃（第二步） ,反应时间为１－５ ｈ（第一步）和３－５ ｈ（第二步）,产品的收率可达９０％ 左右,纯度≥９８％ 。