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建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定焙烤食品中4种链格孢菌毒素(腾毒素、链格孢菌酚、交链胞酚单甲醚、细交链胞菌酮酸)快速检测方法。样品经乙腈-0.1 mol/L盐酸溶液超声萃取,萃取液经QuEChERS净化处理,在RP18色谱柱(2.1 mm×100mm,1.7μm)上以乙腈和1 mmol/L碳酸氢铵为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子源、正负离子多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明,4种待测物在相应的浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.999;方法定量限(S/N≥10)为0.03~0.3μg/kg;进行3个水平的添加回收实验,平均回收率(n=6)为83.2%~105.3%;相对标准偏差(RSD,n=6)为1.2%~6.4%。应用本方法检测45个焙烤食品样品,4种真菌毒素均有检出。其中24份样品检出AME,含量为0.1~4.6μg/kg;6份样品检出AOH,含量为0.47~1.5μg/kg;27份样品检出Te A,含量为0.6~3.7μg/kg;9份样品检出TEN,含量为0.3~2.1μg/kg。 相似文献
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建立了粮谷中169种农药多残留的气相色谱-三重串联四极杆质谱(GC-MS/MS)的检测方法。样品经改进的QuEChERS净化处理,气相色谱分离,串联四级杆质谱多反应监测方式检测。结果表明,169种农药在粮谷中的检出限为0.3~13.0μg/kg,定量限为1.0~40.0μg/kg,线性范围在0.005 mg/L~2.0 mg/L之间,线性相关系数大于0.99,平均回收率在65.3%~143.6%之间,97%的农药相对标准偏差小于20%,该方法具有前处理简单、净化效果好、灵敏度高的特点,适用于粮谷中多组分农药残留的快速确认和定量检测。 相似文献
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本文从124份市面蜂蜜样品中筛选出21份C-4植物糖超标蜂蜜样品,应用元素分析-同位素质谱联用技术(EA-IRMS)、液相色谱-同位素质谱联用技术(LC-IRMS)、液相色谱测定蜂蜜还原糖含量等检测方法,对C-4植物糖超标蜂蜜样品进行多维分析。结果表明:C-4植物糖超标样品在市面上仍占有一定比例,本批次检出超标率为16.94%,且存在少量严重超标样品,最高达到82.35%。C-4植物糖超标蜂蜜样品大致可归纳为以下三类:一是源于生产操作不规范的轻微超标型,该类样品的碳-4植物糖含量为7~10%之间,△δ13CF-G、△δ13Cmax跟真实蜂蜜要求相差不远;二是人为掺入碳-4植物源淀粉转化产物型,该类样品寡糖含量较高,△δ13Cmax较大。三是人为掺入碳-4植物源果葡糖浆型,该类样品本身不含寡糖,δ13CF、δ13CG完成丧失碳-3植物特征。 相似文献
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本研究建立了燕窝中唾液酸含量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。经磷酸水解后,燕窝中的唾液酸从与唾液酸糖蛋白的结合状态中游离出来,吸取上清液过Oasis HLB柱,用水淋洗固相萃取柱并弃去全部流出液,用真空泵在40~60 kPa负压下抽干Oasis HLB固相萃取柱,再用甲醇洗脱被测物,洗脱液40℃水浴中氮气吹干,用流动相溶液定容,采用负离子模式和多反应监测模式超高效液相色谱-串联质谱法检测。方法的线性范围在0.1-50 mg/L之间,相关系数0.999,检出限为0.02 mg/kg,定量限为0.1 mg/kg,样品平均加标回收率为93.5%,相对标准偏差1.52%。该方法前处理简单、重复性好、灵敏度高,可应用于燕窝中唾液酸含量的测定。 相似文献
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研究市售的PPSU奶瓶质量状况并对其安全性进行初步评价。方法 参考国内外标准要求并结合可能存在的质量安全隐患,从蒸发残渣、高锰酸钾消耗量、重金属、增塑剂、材质鉴定等维度对PPSU奶瓶进行研究。结果 检验的28批次PPSU奶瓶中,其蒸发残渣、高锰酸钾消耗量、重金属(以Pb计)等项目均符合所参照标准GB 14942—1994的要求,但有17.86%标称为PPSU的奶瓶其主要成分为较便宜的PES,大部分奶瓶外包装上违规、超范围标注QS号。结论 从检验结果可知,市面上销售的PPSU奶瓶整体上质量状况良好,但存在利用PES冒充PPSU的情况,且产品的标示不规范。在国家标准缺失的情况下,企业标准并未能及时跟进,给日常监管制造了障碍。 相似文献