超高效液相色谱-串联质谱法测定燕窝中唾液酸的含量

本研究建立了燕窝中唾液酸含量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。经磷酸水解后,燕窝中的唾液酸从与唾液酸糖蛋白的结合状态中游离出来,吸取上清液过Oasis HLB柱,用水淋洗固相萃取柱并弃去全部流出液,用真空泵在40～60 kPa负压下抽干Oasis HLB固相萃取柱,再用甲醇洗脱被测物,洗脱液40℃水浴中氮气吹干,用流动相溶液定容,采用负离子模式和多反应监测模式超高效液相色谱-串联质谱法检测。方法的线性范围在0.1-50 mg/L之间,相关系数0.999,检出限为0.02 mg/kg,定量限为0.1 mg/kg,样品平均加标回收率为93.5%,相对标准偏差1.52%。该方法前处理简单、重复性好、灵敏度高,可应用于燕窝中唾液酸含量的测定。     

低温粉碎结合超声萃取-气相色谱-质谱联用法测定高分子抗菌食品包装材料中4种抗菌剂的残留量

目的建立低温粉碎结合超声萃取-气相色谱-质谱联用法测定高分子食品包装材料中二苯基醚、4,4’-二甲基二苯醚、4,4’-二羟基二苯醚、三氯生等4种抗菌剂残留量的分析方法。方法样品经液氮冷冻粉碎后,通过采用丙酮-二氯甲烷混合溶液超声萃取,DB-5ms色谱柱分离,气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)选择离子扫描模式(SIM)检测以及外标法定量来进行检测分析。结果当丙酮-二氯甲烷混合溶液的配比为3:7(V:V)时,结果最佳。在优化条件下检测,4种抗菌剂在0.2~10 mg/L范围内线性良好,线性相关系数大于0.99,回收率为84.7%~104.7%,相对标准偏差RSD为3.2%~12.9%,方法定量限为2.0 mg/kg。结论该方法简便、快捷、准确,适合对高分子食品包装材料中二苯基醚、4,4’-二甲基二苯醚、4,4’-二羟基二苯醚、三氯生残留量进行检测分析。     

一种化学危害风险评估方法的探讨

本文阐述了目前我国风险评估工作中的关键技术问题,并以"专家评分法"与"风险矩阵法"为核心,提出了一种化学危害风险评估方法.     

SPE-LC-MS/MS法检测肉粉中5种硝基呋喃类药物的代谢物

采用同位素稀释法结合固相萃取净化技术,建立了准确、灵敏的肉粉样品中5种硝基呋喃类药物的代谢物的液相色谱-串联三重四极杆质谱检测方法。样品中添加同位素内标,经盐酸水解,2-硝基苯甲醛衍生,乙酸乙酯提取,HLB固相萃取小柱净化,采用C18色谱柱分离,乙腈-甲酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱ESI正负离子切换模式电离,多反应监测（MRM）模式检测。结果表明,5种硝基呋喃类药物的代谢物在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9990;方法的检出限为0.05 μg/kg~0.2 μg/kg;在低、中、高3个添加水平,平均回收率（n=6）为80.33~103.24%,日内精密度在4.60~9.85%;添加水平为0.5 μg/kg时,日间精密度（n=5）小于10.3%。本方法净化效果好,灵敏度高、准确性好,适用于基质复杂的肉粉样品中5种硝基呋喃类药物的代谢物的测定。     

米和食用淀粉中椰毒假单胞菌酵米面亚种污染调查与风险分析

通过调查我国南方部分省份食品工业中常用的米和食用淀粉中唐菖蒲伯克霍尔德菌污染情况,首次在进口碎米中分离鉴定出椰毒假单胞菌酵米面亚种,预警潜在风险。本研究在曾发生过米酵菌酸中毒事件的南方省份采集了129份样品,其中大米47份、碎米18份和食用淀粉64份,分别按照GB/T 4789.29-2003和GB 5009.189-2016检测唐菖蒲伯克霍尔德菌和米酵菌酸。研究结果表明,在4份进口碎米和1份国产碎米中分离鉴定出6株唐菖蒲伯克霍尔德菌,在碎米样品中的检出率为27.78%(5/18);经过产毒培养和毒性测试,其中4株菌株产毒素米酵菌酸,小白鼠经口灌胃毒素粗提取液后在24h内全部死亡,确证为椰毒假单胞菌酵米面亚种,均源自4份进口碎米,占进口碎米样品的23.53%(4/17),这4份进口碎米中有2份检出米酵菌酸。说明进口碎米存在安全风险,相关企业和监管部门应加强风险防控。     

气相色谱法测定饲料添加剂中的抗氧化剂

建立了气相色谱法同时测定饲料添加剂中２，６－二丁基羟基甲苯（ＢＨＴ），丁基对羟基茴香醚（ＢＨＡ），特丁基对苯二酚（ＴＢＨＱ）的方法，校正曲线的线性范围为０．２￣５０．０ｍｇ／ｍＬ（ＢＨＴ），０．２￣４０．０ｍｇ／ｍＬ（ＢＨＡ）、０．７￣７０．０ｍｇ／ｍＬ（ＴＢＨＱ）。平均回收率９８．２％（ＢＨＴ）、９５．７％（ＢＨＡ）、９２．１％（ＴＢＨＱ）。该方法简便，准确。     

改进QuEChERS-气相色谱-质谱法测定不同脂肪含量牛奶中19种酯类风味物质

采用改进QuEChERS-气相色谱- 质谱法（GC-MS）技术测定不同脂肪含量牛奶中19种酯类风味物质,研究牛奶中酯类风味物质与脂肪含量的关系。样品中的酯类风味物质经乙腈提取和PSA净化,净化后的样液经滤膜过滤后采用气相色谱-质谱法测定。19种酯类风味物质经DB-FFAP色谱柱分离,单离子监测模式测定,外标法定量。结果表明,19种酯类风味物质在5.0~500.0 μg/L质量浓度范围内具有很好的线性关系,相关系数均高于0.999。通过牛奶样品的加标回收试验,19种酯类风味物质的平均回收率在74.7%~109.2%之间,日内精密度（n=6）在1.9%~8.5%之间,方法检出限和定量限分别为3.5~14.0 μg/kg和10.0~40.0 μg/kg。实际样品检测发现牛奶中检出的δ-葵内酯、γ-十二内酯和δ-十二内酯的含量与脂肪含量正相关,且全脂纯牛奶＞低脂纯牛奶＞脱脂纯牛奶;此外,部分牛奶样品可能添加有香精香料,导致γ-壬内酯和γ-十一内酯的含量明显升高。该方法快速简便、准确度高、重现性好,可满足不同脂肪含量牛奶中19种酯类风味物质的检测要求。     

基于特征肽段结合超高效液相色谱-串联质谱法的乳制品真实性鉴别方法研究

目的 基于超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)建立乳制品中乳铁蛋白、乳桥蛋白、奶牛A1 β-酪蛋白和A2 β-酪蛋白、水牛A2 β-酪蛋白的检测方法, 开展市售乳制品中功能性蛋白质检测和乳制品真实性鉴评分析。方法 乳蛋白经酶解后, 应用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(ultra performance liquid chromatography-triple quadrupole-Orbitrap high resolution mass spectrometry, UPLC-Q/Orbitrap HRMS)和UPLC-MS/MS筛选获得可用于定性定量分析的特征肽段, 基于UPLC-MS/MS建立同时检测LF、LPN、奶牛A1 β-CN、奶牛A2 β-CN和水牛A2 β-CN的方法并应用于乳制品检测。结果 5种待测蛋白在相应的浓度范围内线性关系良好(r2>0.99), 加标回收率在82.1%~105.5%之间, 相对标准偏差均小于5%, 78份乳制品的检测结果表明同类样品LF含量差异较大,不同类液体乳中LPN均值差异不大。结论 本方法性能良好, 适用于乳制品中乳桥蛋白等功能性蛋白的同时检测, 也可以实现乳制品中乳蛋白物种来源的鉴别。     

空气清新气雾剂中苯系物的安全风险评估

采用气相色谱-质谱法定量分析30批次空气清新气雾剂中苯系物的含量,并通过模拟喷洒试验,采用美国EPA常用的吸入暴露模型进行风险分析.通过比较不同场景下对不同人群的危害程度得出,在车内使用空气清新气雾剂对婴幼儿的危害风险最高.因此,建议有婴幼儿乘坐的车内空间避免使用空气清新气雾剂.     

驱蚊贴、驱蚊手环中甲苯的健康风险评价

前期研究发现驱蚊贴、驱蚊手环中检出有害物质甲苯,在已有数据的基础上结合产品使用特点建立经呼吸以及经皮肤途径下的暴露量计算模型和风险表征模型,研究产品中甲苯的暴露水平,并对其潜在的健康风险进行评价,根据评价结果给与适当的消费提示。