液质联用法测定食品塑料包装材料中烷基胺

建立分散固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定食品塑料包装材料中6种烷基胺类物质(4,4'-亚基双环己胺、青霉胺、N,N-二甲基-1,3-丙二胺、N,N-二乙基-1,3-丙二胺、1,6-己二胺和5-氨基-1,3,3-三甲基环己甲胺)的分析方法。塑料样品用丙酮超声提取,C18和PSA混合净化后经Eclipse Plus C18色谱柱和0.1%甲酸水溶液(体积分数)-乙腈进行梯度洗脱分离,以串联质谱的多反应监测模式检测。6种烷基胺类物质在0.50μg/L~100μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数0.995 8~0.999 3;方法检出限(S/N=3)为0.23μg/kg~0.56μg/kg,平均回收率为83.6%~103%,精密度(n=6)为2.3%~6.1%。     

QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法测定乳粉中的双氰胺

建立了QuEChERS净化-超高效液相色谱串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)测定乳粉中双氰胺的新方法。样品用热水溶解和提取,乙腈沉淀蛋白,正己烷脱脂,QuEChERS净化,UPLC-MS/MS检测,以保留时间和特征离子对比例定性,外标法定量。探讨了脱脂乳粉、全脂乳粉、配方乳粉、酸乳粉和乳清粉5种样品的试验情况。结果表明,双氰胺在一定浓度范围内线性关系良好;方法定量限(S/N=10):配方乳粉为25μg/kg,其余4种样品均为12μg/kg;添加水平为12-250μg/k时,平均回收率在88.6-111%;相对标准偏差(n=6)为3.1-8.2%;日间精密度(n=5)为3.7-9.4%。应用本方法分析了25个样品,其中2个样品呈阳性。本方法具有前处理简单、准确、回收率高等特点,适用于不同乳粉样品中双氰胺的测定。     

食品包装材料中柠檬酸酯增塑剂的迁移研究

制备了几种食品包装材料在不同测试条件下的正己烷和橄榄油浸泡液,采用气相色谱-质谱法(GC-MS)检测了样品浸泡液中柠檬酸三乙酯(TEC)、柠檬酸三丁酯(TBC)、乙酰柠檬酸三丁酯(ATBC)、柠檬酸三辛酯(TOC)增塑剂的迁移量,研究了样品中几种柠檬酸酯增塑剂的迁移行为。结果表明:特定温度下,柠檬酸酯增塑剂的迁移量随着浸泡时间的延长而增大;随着浸泡温度的升高,柠檬酸酯的迁移量呈增大趋势;与橄榄油相比,正己烷是一种较苛刻的迁移模拟物,同等条件下迁入正己烷中的增塑剂比迁入橄榄油中的多;另外,迁移过程中的振荡处理也会大大提高迁移效率。     

高效液相色谱串联原子荧光光度计法测定鱼肉中甲基汞、乙基汞和苯基汞

建立了鱼肉中甲基汞、乙基汞和苯基汞残留量的高效液相色谱串联原子荧光光度计定量测定方法.样品经丙酮脱脂、盐酸消解,二氯甲烷萃取,水封吹氮浓缩等处理,利用高效液相色谱分离,经形态分析预处理装王后,有机汞被氧化为无机汞,原子荧光光度计检测.添加浓度在2～50μg.kg时,甲基汞,乙基汞和苯基汞平均回收率在75.8%～84.2%之间,变异系数在3.5%～7.8%之间.以S/N=3计算,甲基汞、乙基汞和苯基汞方法检出限分别为1、2、4μg/kg.该方法前处理简单,回收率稳定、灵敏、准确,杂质干扰少,适用于鱼肉中甲基汞、乙基汞和苯基汞残留量的分析.     

肉和肉制品中肠杆菌科细菌的检测和计数

本文对七种阴性菌株和四种阳性菌株进行研究,建立了肉和肉制品中肠杆菌科细菌检测和计数的方法,并对新鲜肉、冷冻肉、冷藏肉和肉制品进行测定。实验结果发现:冷藏、冷冻和新鲜肉的表层样品肠杆菌科细菌的检出量较高,都超过了110 MPN/g,而深层样品肠杆菌科细菌的检出量较少,大部分为<0.3 MPN/g,熟肉制品、香肠类、肉松、肉干类和腊制品中的肠杆菌科细菌的检出量都较少,预加工肉制品中有少数样品的肠杆菌科细菌超过了110 MPN/g。     

高效毛细管电泳技术鉴别杏仁露中巴旦木掺假

目的 建立高效毛细管电泳法(high performance capillary electrophoresis, HPCE)鉴别杏仁露中巴旦木掺假的半定量鉴别方法。方法 样品经裂解液裂解, 超滤脱盐获得粗蛋白。粗蛋白经2-巯基乙醇还原, HPCE分离, 以特征峰与内标的迁移时间比值和特征峰峰强度差异进行定性和半定量分析。结果 经过优化的方法检测, 当植物蛋白饮料蛋白质含量为0.55 g/100 g时, 迁移时间比值1.16~1.19的电泳峰为单峰, 可判定仅含巴旦木蛋白; 当迁移时间比值1.16~1.19的电泳峰为双峰, 且前峰峰高高于后峰时, 可判定掺入了巴旦木, 判定限为10%。结论 本方法简单快速、操作性强, 适用于杏仁露中巴旦木的掺假鉴别。     

基于表面增强拉曼光谱技术测定聚亚苯基砜奶瓶中4,4′-联苯二酚的迁移量

目的 基于Ag纳米粒子(Ag nanoparticles,AgNPs)的表面增强拉曼光谱(Surface enhanced Raman spectroscopy,SERS)技术,建立测定聚亚苯基砜奶瓶中4,4′-联苯二酚迁移量的方法。方法 参照GB 31604.1—2015、GB 5009.156—2016,对聚亚苯基砜奶瓶中4,4′-联苯二酚的迁移行为进行研究,将获得的迁移液经0.22 μm滤膜过滤后,与AgNPs混合,然后进行SERS测试,并采用高效液相色谱法(High performance liquid chromatography,HPLC)进行验证。结果 所制备的AgNPs分布均匀、重现性好,针对4,4′-联苯二酚的最低检测质量浓度可达1 mg/L。在质量浓度范围1~50 mg/L内,1 278 cm⁻¹处的峰强度与4,4′-联苯二酚的浓度具有良好的线性关系,相关系数为0.990 4。在聚亚苯基砜奶瓶中4,4′-联苯二酚的回收率为88.6%~92.8%,相对偏差为4.02%~6.50%,且与HPLC方法的结果基本一致。结论 该方法具有快速、准确、操作简单等优点,可为食品接触材料及制品中的4,4′-联苯二酚检测提供技术参考。     

基于Au@Ag纳米粒子的表面增强拉曼光谱技术测定苹果和梨中的福美双

目的 建立基于Au@Ag纳米粒子(Au@Ag nanoparticles,Au@AgNPs)的表面增强拉曼光谱(surface enhanced Raman spectroscopy,SERS)测定苹果和梨中的福美双的方法.方法 采用快速、简便、廉价、有效、坚固、安全(QuEChERS)样品制备方法提取苹果和梨中的福美...     

分散固相萃取-气相色谱法同时检测食品塑料 包装材料中7种烷基胺

目的建立了分散固相萃取-气相色谱法(dispersive solid-phase extraction-gas chromatography,dSPE-GC)同时测定食品塑料包装材料中7种有机胺类物质的残留量。方法样品经二氯甲烷超声萃取15 min,采用25 mg C_(18)、25 mg PSA和10 mg MWCNT固相萃取剂对提取液进行净化,采用DB-1701色谱柱进行分离并进行气相色谱测定。同时对固相萃取剂的种类和用量、色谱柱等条件进行了优化。结果 7种烷基胺类物质在1.0~100 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9937~0.9996;方法检出限为2.6~5.0 mg/kg;添加水平为5.0、10.0和50 mg/kg时,7种目标物的平均回收率为81.9%~107%,日内精密度(n=6)为1.9%~5.3%;日间精密度(n=5)为4.5%~9.1%。对市售10个塑料包装材料进行测定,其中1个样品检出青霉胺,含量为9.1 mg/kg。结论本方法快速准确,可适用于食品塑料包装材料中烷基胺类物质的测定。     

自动顶空-气相色谱-质谱联用法检测食品纸包装材料中9种烯烃类化合物

目的建立自动顶空-气相色谱-质谱联用法(head space-gas chromatography-mass spectrometry,HS-GC-MS)检测食品纸包装材料中9种烯烃化合物(2-苯丙烯、苯丙烯、2-苯乙烯、二环[2,2,1]庚-2-烯、己烯、辛烯、异戊二烯、1,1-二氯乙烯和4-甲基-1-戊烯)的定性定量确证方法。方法样品在平衡温度为120℃,平衡时间为10 min的条件下自动顶空进样,经DB-624色谱柱分离,采用GC-MS选择离子扫描方式进行检测,以内标法定量。结果在优化的条件下,9种烯烃化合物在5~1000μg/kg范围内线性良好,相关系数(R~2)均大于0.999;方法定量限为20~40μg/kg;方法的回收率在93.5%~103.0%之间,相对标准偏差为2.3%~5.1%(n=6)。结论该方法简便准确,灵敏度高,重现性好,可满足食品纸包装材料中9种烯烃化合物检测的要求。