QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法测定乳粉中的双氰胺

建立了QuEChERS净化-超高效液相色谱串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)测定乳粉中双氰胺的新方法。样品用热水溶解和提取,乙腈沉淀蛋白,正己烷脱脂,QuEChERS净化,UPLC-MS/MS检测,以保留时间和特征离子对比例定性,外标法定量。探讨了脱脂乳粉、全脂乳粉、配方乳粉、酸乳粉和乳清粉5种样品的试验情况。结果表明,双氰胺在一定浓度范围内线性关系良好;方法定量限(S/N=10):配方乳粉为25μg/kg,其余4种样品均为12μg/kg;添加水平为12-250μg/k时,平均回收率在88.6-111%;相对标准偏差(n=6)为3.1-8.2%;日间精密度(n=5)为3.7-9.4%。应用本方法分析了25个样品,其中2个样品呈阳性。本方法具有前处理简单、准确、回收率高等特点,适用于不同乳粉样品中双氰胺的测定。     

高效毛细管电泳技术鉴别杏仁露中巴旦木掺假

目的 建立高效毛细管电泳法(high performance capillary electrophoresis, HPCE)鉴别杏仁露中巴旦木掺假的半定量鉴别方法。方法 样品经裂解液裂解, 超滤脱盐获得粗蛋白。粗蛋白经2-巯基乙醇还原, HPCE分离, 以特征峰与内标的迁移时间比值和特征峰峰强度差异进行定性和半定量分析。结果 经过优化的方法检测, 当植物蛋白饮料蛋白质含量为0.55 g/100 g时, 迁移时间比值1.16~1.19的电泳峰为单峰, 可判定仅含巴旦木蛋白; 当迁移时间比值1.16~1.19的电泳峰为双峰, 且前峰峰高高于后峰时, 可判定掺入了巴旦木, 判定限为10%。结论 本方法简单快速、操作性强, 适用于杏仁露中巴旦木的掺假鉴别。     

空气清新气雾剂中苯系物的安全风险评估

采用气相色谱-质谱法定量分析30批次空气清新气雾剂中苯系物的含量,并通过模拟喷洒试验,采用美国EPA常用的吸入暴露模型进行风险分析.通过比较不同场景下对不同人群的危害程度得出,在车内使用空气清新气雾剂对婴幼儿的危害风险最高.因此,建议有婴幼儿乘坐的车内空间避免使用空气清新气雾剂.     

肉和肉制品中肠杆菌科细菌的检测和计数

本文对七种阴性菌株和四种阳性菌株进行研究,建立了肉和肉制品中肠杆菌科细菌检测和计数的方法,并对新鲜肉、冷冻肉、冷藏肉和肉制品进行测定。实验结果发现:冷藏、冷冻和新鲜肉的表层样品肠杆菌科细菌的检出量较高,都超过了110 MPN/g,而深层样品肠杆菌科细菌的检出量较少,大部分为<0.3 MPN/g,熟肉制品、香肠类、肉松、肉干类和腊制品中的肠杆菌科细菌的检出量都较少,预加工肉制品中有少数样品的肠杆菌科细菌超过了110 MPN/g。     

基于特征肽段结合超高效液相色谱-串联质谱法的乳制品真实性鉴别方法研究

目的 基于超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)建立乳制品中乳铁蛋白、乳桥蛋白、奶牛A1 β-酪蛋白和A2 β-酪蛋白、水牛A2 β-酪蛋白的检测方法, 开展市售乳制品中功能性蛋白质检测和乳制品真实性鉴评分析。方法 乳蛋白经酶解后, 应用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(ultra performance liquid chromatography-triple quadrupole-Orbitrap high resolution mass spectrometry, UPLC-Q/Orbitrap HRMS)和UPLC-MS/MS筛选获得可用于定性定量分析的特征肽段, 基于UPLC-MS/MS建立同时检测LF、LPN、奶牛A1 β-CN、奶牛A2 β-CN和水牛A2 β-CN的方法并应用于乳制品检测。结果 5种待测蛋白在相应的浓度范围内线性关系良好(r2>0.99), 加标回收率在82.1%~105.5%之间, 相对标准偏差均小于5%, 78份乳制品的检测结果表明同类样品LF含量差异较大,不同类液体乳中LPN均值差异不大。结论 本方法性能良好, 适用于乳制品中乳桥蛋白等功能性蛋白的同时检测, 也可以实现乳制品中乳蛋白物种来源的鉴别。     

固相萃取—气质联用法测定酱油中3-氯-1,2-丙二醇

建立了固相萃取-气质联用法测定酱油中3-氯-1,2-丙二醇的新方法。试样中加入同位素内标物(d5-3-MCPD),经Oasis HLB固相萃取小柱萃取纯化后,用七氟丁酰味唑进行衍生化。GC/MS用DB-FFAP毛细管柱分离,以选择离子监测模式(SIM)进行定性定量分析。该方法在0.005～0.60mg/L的浓度范围内线性关系良好(R=0.9998)。在空白加标量为0.005mg/kg、0.010mg/kg和0.050mg/kg时,回收率分别为109%、90.1%和96.5%,相对标准偏差在3.90～11.2%之间。该法操作简便,灵敏度高、准确度高和重复性好,特别适合于批量检验,是目前测定酱油中3-氯-1,2-丙二醇较为理想的方法。     

基于表面增强拉曼光谱技术测定聚亚苯基砜奶瓶中4,4′-联苯二酚的迁移量

目的 基于Ag纳米粒子(Ag nanoparticles,AgNPs)的表面增强拉曼光谱(Surface enhanced Raman spectroscopy,SERS)技术,建立测定聚亚苯基砜奶瓶中4,4′-联苯二酚迁移量的方法。方法 参照GB 31604.1—2015、GB 5009.156—2016,对聚亚苯基砜奶瓶中4,4′-联苯二酚的迁移行为进行研究,将获得的迁移液经0.22 μm滤膜过滤后,与AgNPs混合,然后进行SERS测试,并采用高效液相色谱法(High performance liquid chromatography,HPLC)进行验证。结果 所制备的AgNPs分布均匀、重现性好,针对4,4′-联苯二酚的最低检测质量浓度可达1 mg/L。在质量浓度范围1~50 mg/L内,1 278 cm⁻¹处的峰强度与4,4′-联苯二酚的浓度具有良好的线性关系,相关系数为0.990 4。在聚亚苯基砜奶瓶中4,4′-联苯二酚的回收率为88.6%~92.8%,相对偏差为4.02%~6.50%,且与HPLC方法的结果基本一致。结论 该方法具有快速、准确、操作简单等优点,可为食品接触材料及制品中的4,4′-联苯二酚检测提供技术参考。     

基于Au@Ag纳米粒子的表面增强拉曼光谱技术测定苹果和梨中的福美双

目的 建立基于Au@Ag纳米粒子(Au@Ag nanoparticles,Au@AgNPs)的表面增强拉曼光谱(surface enhanced Raman spectroscopy,SERS)测定苹果和梨中的福美双的方法.方法 采用快速、简便、廉价、有效、坚固、安全(QuEChERS)样品制备方法提取苹果和梨中的福美...     

自动顶空-气相色谱-质谱联用法检测食品纸包装材料中9种烯烃类化合物

目的建立自动顶空-气相色谱-质谱联用法(head space-gas chromatography-mass spectrometry,HS-GC-MS)检测食品纸包装材料中9种烯烃化合物(2-苯丙烯、苯丙烯、2-苯乙烯、二环[2,2,1]庚-2-烯、己烯、辛烯、异戊二烯、1,1-二氯乙烯和4-甲基-1-戊烯)的定性定量确证方法。方法样品在平衡温度为120℃,平衡时间为10 min的条件下自动顶空进样,经DB-624色谱柱分离,采用GC-MS选择离子扫描方式进行检测,以内标法定量。结果在优化的条件下,9种烯烃化合物在5~1000μg/kg范围内线性良好,相关系数(R~2)均大于0.999;方法定量限为20~40μg/kg;方法的回收率在93.5%~103.0%之间,相对标准偏差为2.3%~5.1%(n=6)。结论该方法简便准确,灵敏度高,重现性好,可满足食品纸包装材料中9种烯烃化合物检测的要求。     

椰毒假单胞菌酵米面亚种在湿米粉及其原料中的生长产毒规律及风险分析

采用在湿米粉及其原料米和米浆中分别接入不同浓度（103、105和107 cfu/mL）椰毒假单胞菌酵米面亚种（简称“椰毒假单胞菌”）,在最佳产毒温度（26 ℃）和最佳生长温度（36 ℃）中培养并检测毒素米酵菌酸含量变化等技术,研究分析了椰毒假单胞菌在三种食物基质中的生长产毒规律以及相关风险。结果表明：椰毒假单胞菌产米酵菌酸的量与食物基质中椰毒假单胞菌量呈正相关,与食物性状、含水量等有较大相关性;相同接菌量、培养温度和时间下,湿米粉中米酵菌酸含量高于原料米和米浆（最高约5000多倍）;湿米粉和原料米分别接菌105 cfu/mL、26 ℃和36 ℃培养,培养48 h时湿米粉中米酵菌酸含量可高达27 mg/kg,风险较高,原料米培养期间（35 d）米酵菌酸含量约在0.7~16 µg/kg,风险较低。研究提示应从原料、生产、储运、经营和消费全链条来加强防控湿米粉被椰毒假单胞菌污染产毒。