自动顶空-气相色谱-质谱联用法检测食品纸包装材料中9种烯烃类化合物

目的建立自动顶空-气相色谱-质谱联用法(head space-gas chromatography-mass spectrometry,HS-GC-MS)检测食品纸包装材料中9种烯烃化合物(2-苯丙烯、苯丙烯、2-苯乙烯、二环[2,2,1]庚-2-烯、己烯、辛烯、异戊二烯、1,1-二氯乙烯和4-甲基-1-戊烯)的定性定量确证方法。方法样品在平衡温度为120℃,平衡时间为10 min的条件下自动顶空进样,经DB-624色谱柱分离,采用GC-MS选择离子扫描方式进行检测,以内标法定量。结果在优化的条件下,9种烯烃化合物在5~1000μg/kg范围内线性良好,相关系数(R~2)均大于0.999;方法定量限为20~40μg/kg;方法的回收率在93.5%~103.0%之间,相对标准偏差为2.3%~5.1%(n=6)。结论该方法简便准确,灵敏度高,重现性好,可满足食品纸包装材料中9种烯烃化合物检测的要求。     

椰毒假单胞菌酵米面亚种在湿米粉及其原料中的生长产毒规律及风险分析

采用在湿米粉及其原料米和米浆中分别接入不同浓度（103、105和107 cfu/mL）椰毒假单胞菌酵米面亚种（简称“椰毒假单胞菌”）,在最佳产毒温度（26 ℃）和最佳生长温度（36 ℃）中培养并检测毒素米酵菌酸含量变化等技术,研究分析了椰毒假单胞菌在三种食物基质中的生长产毒规律以及相关风险。结果表明：椰毒假单胞菌产米酵菌酸的量与食物基质中椰毒假单胞菌量呈正相关,与食物性状、含水量等有较大相关性;相同接菌量、培养温度和时间下,湿米粉中米酵菌酸含量高于原料米和米浆（最高约5000多倍）;湿米粉和原料米分别接菌105 cfu/mL、26 ℃和36 ℃培养,培养48 h时湿米粉中米酵菌酸含量可高达27 mg/kg,风险较高,原料米培养期间（35 d）米酵菌酸含量约在0.7~16 µg/kg,风险较低。研究提示应从原料、生产、储运、经营和消费全链条来加强防控湿米粉被椰毒假单胞菌污染产毒。     

固相萃取—气质联用法测定酱油中3-氯-1,2-丙二醇

建立了固相萃取-气质联用法测定酱油中3-氯-1,2-丙二醇的新方法。试样中加入同位素内标物(d5-3-MCPD),经Oasis HLB固相萃取小柱萃取纯化后,用七氟丁酰味唑进行衍生化。GC/MS用DB-FFAP毛细管柱分离,以选择离子监测模式(SIM)进行定性定量分析。该方法在0.005～0.60mg/L的浓度范围内线性关系良好(R=0.9998)。在空白加标量为0.005mg/kg、0.010mg/kg和0.050mg/kg时,回收率分别为109%、90.1%和96.5%,相对标准偏差在3.90～11.2%之间。该法操作简便,灵敏度高、准确度高和重复性好,特别适合于批量检验,是目前测定酱油中3-氯-1,2-丙二醇较为理想的方法。