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采用响应面法优化了从毛叶藜芦中提取环巴胺的条件。在单因素实验的基础上选取提取液料比,提取时间和提取温度为随机因子,以环巴胺提取量为响应值,建立三因素三水平Box-Behnken中心组合设计,并建立数学模型对响应值进行分析。结果表明,提取液料比、提取时间和提取温度对环巴胺的提取量都有极显著(p0.01)的影响,并确定了最佳的提取工艺参数为:提取液料比9∶1(mL/g),提取时间10.0h,提取温度48.0℃。在此优化条件下,提取10.0g毛叶藜芦得到环巴胺的理论量为9.38mg,实际提取量为9.19mg,相对误差为2.02%。 相似文献
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相转移催化合成紫外线吸收剂UV-326 总被引:2,自引:0,他引:2
报道了以环己烷/水为溶剂,四丁基溴化铵为相转移催化剂,催化二氧化硫脲还原偶氮染料2硝基4氯2′羟基3′叔丁基5′甲基偶氮苯合成紫外线吸收剂UV326。在优化反应条件下,即反应物物质的量的比为n偶氮染料∶n二氧化硫脲∶n四丁基溴化铵∶n氢氧化钠=1∶3.2∶0.06∶11时,70mL环己烷、70mL水,在72℃反应0.5h,收率可达98.4%,产品经HPLC分析,UV326含量为99.8%。探讨了不同反应条件对反应的影响。用该方法合成的UV326具有优良的紫外吸收能力,且在500nm处的透光率达99%以上。 相似文献
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以3-氨甲基吡啶和二苯甲酮为主要原料,以甲苯为反应介质和分水剂,以对甲苯磺酸为催化剂,先合成了3-(二苯甲酮缩亚胺基甲基)-吡啶(化合物Ⅰ),再以化合物Ⅰ为原料合成了新烟碱(化合物Ⅱ),最后以化合物Ⅱ为原料合成了新型化合物N-羧甲基新烟碱;并对化合物Ⅰ的合成条件进行了优化,同时探讨了N-羧甲基新烟碱合成过程中溴乙酸乙酯用量对中间产物结构的影响。采用1H NMR和MS等方法对所合成的化合物进行了结构表征。实验结果表明,以甲苯为溶剂,在110.6℃下回流反应4.0 h时,化合物Ⅰ的收率最高可达78.5%;当n(化合物Ⅰ)∶n(二异丙基氨基锂)∶n(顺式-1,4-二氯-2-丁烯)=1∶1.2∶1.5、反应时间3.0 h时,化合物Ⅱ的收率最高为81.5%;N-羧甲基新烟碱的收率为68.5%。 相似文献