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目的 建立超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱法(ultra performance liquid chromatographyquadrupole/electrostatic field orbitrap high resolution mass spectrometry, UPLC-Q-Orbitrap HRMS)快速筛查及定量分析保健品中常见29种非法添加物的方法。方法 样品用甲醇进行超声提取,经去离子水稀释后用UPLC-Q-Orbitrap HRMS进行测定。色谱柱选用HSS T3(1.8μm)柱,质谱采用全扫描/数据依赖二级扫描模式,通过一级质谱和二级质谱信息建立的数据库进行高通量筛查及定量分析。对建立的方法进行方法学考察,幵对市售保健品样品进行筛查测定。结果 各组分在0.1~500 ng/mL浓度范围内具有良好的线性,各化合物的检出限为0.3~20 ng/g,回收率为68.2%~105.3%,相对标准偏差为0.4%~11.3%,能够满足日常检测的要求。结论该方法简单快捷,准确度高,可用于检测保健品中非法添加物的日常监管工作。 相似文献
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按照SN/T 2226-2008进出口动物源性食品中乌洛托品残留量的检测方法标准方法对鸡肉中乌洛托品残留量进行分析。通过建立数学模型,对测量结果的各不确定度来源,如标准溶液的配制、线性回归方程、测试过程的随机效应等引入的不确定度分量进行分析和量化。根据分析结果,当鸡肉中乌洛托品含量为8.78μg/kg时,扩展不确定度为0.41μg/kg(k=2)。 相似文献
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目的:建立PRIME HLB Plus Short柱-液质质法测定畜肉产品中瘦肉精残留量的分析方法。方法:采用PRIME HLB Plus Short柱和QuEChERS试剂2种方式分别对猪肉、牛肉、羊肉进行净化的同时优化了方法的取样量、质谱条件等,并与国标GB/T 22286—2008的基质种类、净化效率及回收率等进行比较。结果:PRIME HLB Plus Short柱的提取效率和净化效果均良好,平均提取及净化时间为0.5h/样品,与GB/T 22286—2008方法相比,提取及净化时间缩短了近10倍,进一步净化了本底,回收率也有所提高。结论:该方法极大的缩短了前处理的时间,最大限度的提高了检测的工作效率,莱克多巴胺、沙丁胺醇、克伦特罗的线性关系良好,方法的检出限、回收率、精密度等均满足实际检测的需求,可实现畜肉产品中β-受体激动剂残留量的快速测定。 相似文献