流化催化精馏制备乙酸乙酯研究

在2 5填料塔中研究了催化剂随物料流动的催化精馏过程。对乙酸与乙醇酯化反应体系 ,考察了催化剂用量、酸醇比、进料位置、回流比、回流组成等因素对过程的影响。在选定的实验条件下 ,塔顶产品的酯含量达 94.33% ,酯对醇的单程转化率达 96 .2 2 %。     

均匀设计在负载型酯化催化剂制备中的应用

以离子交换树脂为载体,用均匀设计方法考查了负载型酯化催化剂制备中负载金属盐用量,负载温度,负载时间和载体粒度等因素对催化剂活性的影响。获得的回归方程能较好的反映各因素与催化剂活笥的关系在优化的实验条件下制备的负载型催化剂,对乙酸和乙醇的酯化反应具有较高的催化活性。在用量为反应体系中醋酸量的５％时,反应１h,酯的转化率达 ３６．５６％。比没有进行负载处理的离子交换树脂,在同样的条件下酯的转化率提高１７     

木薯淀粉纳米颗粒的制备及载药性能的研究

以木薯淀粉为原料,用微波-超声波辅助沉降法制备淀粉纳米颗粒,通过扫描电镜、粒度仪等对淀粉纳米颗粒进行了表征。以姜黄素为载药模型,考察了药物初始质量浓度、无水乙醇质量分数、载药温度、载药时间对载药量的影响,并探究了木薯淀粉纳米颗粒对姜黄素的缓释作用。结果表明,药物初始质量浓度为40μg/m L、无水乙醇质量分数为30%、载药温度为30℃、载药时间25 min时,木薯淀粉纳米颗粒对姜黄素的吸附量最大,可达81.14 mg/g。姜黄素原料药5 h释放率为95%,而木薯淀粉纳米颗粒透析5 h后,药物释放率仅为15%。由此可知,微波-超声波辅助沉降法制备的木薯淀粉纳米颗粒具有较好的载药性能,并对药物具有较好的缓释效果。     

树脂负载金属离子固体酸催化合成乙酸乙酯动力学研究

测定了43～63℃自制负载金属离子的阳离子交换树脂催化乙酸与乙醇的酯化反应时,催化剂用量、乙酸乙酯或水的初始浓度对酯化反应的影响。根据实验所得的动力学数据,用阻尼最小二乘法获得了实验条件范围内乙酸与乙醇的催化酯化反应动力学方程:-rA=-dcAW0)/(1-0.4091cE0 0.1037c2E0)]·dt=cc[(1 0.1451cW0-0.09473c2exp(-44438/RT)(224.43cAcB-56.92cEcW)     

甲醇-水溶剂中L-苯丙氨酸结晶热力学

在293.15~322.15 K温度范围内，研究L-苯丙氨酸无水物在甲醇-水混合溶剂中溶解度和超溶解度特性，得到L-苯丙氨酸无水物结晶介稳区，计算了成核级数及成核速率，考察了不同初始温度和降温速率对介稳区宽度的影响，并通过研究L-苯丙氨酸297.15 K和302.15 K的转晶水活度，依据溶解度特性绘制L-苯丙氨酸-甲醇-水在该温度下的三元相图。溶解度数据用Apelblat方程、λh方程关联、van t Hoff方程拟合。结果表明，L-苯丙氨酸无水物溶解度随温度的升高而增大，随甲醇体积分数的增加而减小；L-苯丙氨酸无水物结晶介稳区宽度在相同条件下，随初始温度的升高，降温速率的降低变窄；L-苯丙氨酸转晶水活度随温度的升高而增大。     

H3PO40W12·xH2O/C催化合成乙酸异戊酯的动力学

以活性炭吸附磷钨酸水合物作催化剂催化合成乙酸异戊酯,在优化条件下,消除内外扩散,研究乙酸浓度与时间的变化关系,建立酯化反应的表观动力学模型,并对模型进行验证。结果表明,常压下,在实验条件范围内,该酯化反应为二级反应,活化能为Ea=31.20 kJ/mol,指前因子k0=114.43 L/（mol.min）,动力学模型计算结果与实际测定结果相符合,动力学方程为：r=dCA/dt=114.43e-31197/RTCACB。     

强酸性阳离子交换树脂负载金属离子催化制备乙酸正丙酯

以冰乙酸和正丙醇为原料,用强酸性阳离子交换树脂负载金属离子作为催化剂催化制备乙酸正丙酯,以乙酸的转化率作为考察指标,考察了树脂种类,负载四种金属离子及负载条件对催化剂性能的影响。用制备的负载催化剂,考察了酸醇摩尔比、反应时间、催化剂用量等对反应的影响,以及催化剂的重复使用性能。实验表明,负载金属锆离子的催化性能最好,负载条件为锆盐浓度为1.0%,负载温度为50℃,负载时间为1 h为最佳。反应最佳条件为反应酸醇摩尔比1∶1,反应时间3 h,催化剂用量为乙酸质量的20%,沸腾状态反应,反应的转化率为68.79%。催化剂经10次重复使用后催化能力没有明显的下降,说明催化剂的使用寿命较长。     

HZSM-5分子筛催化合成新型七元环缩醛(酮)的研究

研究了HZSM-5分子筛催化1,4-丁二醇与环己酮的缩合反应,系统考察了反应时间、酮与醇的配比、HZSM-5分子筛用量等因素对酮与醇缩合反应的影响。结果表明,当n(酮)∶n(1,4-丁二醇)摩尔比为1∶1.5,催化剂用量为2.5g/1 mol酮,反应2 h,选择性为99.8%,转化率为93.5%,催化剂循环使用四次后,转化率仍在90%以上,说明HZSM-5分子筛对该反应有非常高的催化活性和稳定性。研究HZSM-5分子筛催化1,4-丁二醇与丁酮、丙醛、丁醛、异丁醛、戊醛、异戊醛、正辛醛、苯甲醛等八种醛(酮),同样的实验条件下,缩合反应选择性一般在97%以上,转化率也一般在90%以上,表明,HZSM-5分子筛对醛(酮)与醇的缩合反应有较好的催化性能。     

负载Fe3+强酸性离子交换树脂催化合成乙酸苄酯动力学

在间歇釜式反应器中研究了D072型强酸性离子交换树脂负载Fe3+作催化剂合成乙酸苄酯的反应.在消除内外扩散的条件下,测定了不同催化剂用量和不同反应温度条件下反应体系中乙酸浓度随反应时间的变化;采用初始反应速率法求动力学模型参数.在催化剂用量为0.033 3～0.166 7 g/g(乙酸),温度为323.2～363.2 K和常压的实验条件下,获得了可逆二级动力学方程的参数,其指前因子k0为2.081×106 L/(mol·min),活化能Ea为55.159 kJ/mol,温度对平衡常数影响不大,取值为4.31.在实验范围内对获得的动力学方程进行了验证,最大相对偏差小于10.1%,计算值与实验值符合较好.     

改性磁性木薯渣微球的制备及对Pb(Ⅱ)的吸附

以固体废弃生物质木薯渣为原料,首先采用乙二胺和二硫化碳对其进行化学改性,然后反相乳液-交联聚合制备化学改性木薯渣磁性微球吸附剂。考察了Pb(Ⅱ)的初始浓度、吸附剂含量、吸附时间、pH和吸附温度对Pb(Ⅱ)的吸附规律及动力学行为;并通过扫描电镜和红外光谱对其进行表征。结果表明,木薯渣被乙二胺和二硫化碳成功改性;黄原酸酯木薯渣磁性微球(SCRM)的分散性和球形度好。在本实验考察范围内,SCRM对Pb(Ⅱ)吸附量可达304mg/g;动力学研究显示吸附过程符合Langmuir等温吸附模型和拟二级动力学模型,吸附过程是一个受化学吸附机理控制的过程。