GC-MS/MS法分析细支与常规卷烟主流烟气中生物碱的逐口释放量

为考察细支与常规卷烟主流烟气中生物碱的逐口释放量变化,建立了同时测定卷烟逐口主流烟气中5种主要生物碱(烟碱、降烟碱、麦斯明、假木贼碱、新烟草碱)的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析方法,并对8个不同卷烟样品进行了对比分析。结果表明:(1)各生物碱工作曲线的R~2在0.999 0~0.999 6之间,日内和日间相对标准偏差(RSD)为2.46%~9.70%,不同水平下的加标回收率为80.41%~107.09%。(2)整体上,细支卷烟逐口主流烟气中TPM及烟碱、降烟碱、麦斯明、假木贼碱、新烟草碱等主要生物碱的释放量均低于常规卷烟;非参数检验结果表明细支与常规卷烟之间的TPM、烟碱、降烟碱、假木贼碱及新烟草碱等成分的逐口释放量呈现显著差异,但麦斯明差异不显著。该方法重复性和准确度较好,适合用于逐口烟气中生物碱的检测分析。     

气相色谱-质谱联用法测定卷烟主流烟气中的丁香酚

建立了气相色谱-质谱联用测定卷烟主流烟气中丁香酚释放量的方法.研究了不同溶剂、捕集方式对目标物检测结果的影响,优选了色谱分析所用的内标物、特征离子以及程序升温等条件,并运用该方法对部分市售卷烟及单料卷烟样品进行了普查分析.结果表明:在优化条件下,丁香酚在0.05～5 mg/L的浓度范围内线性良好,相关系数(R2)为0.9993,低、中、高3个水平下的加标回收率在104.50％～110.52％之间,日内和日间相对标准偏差(RSD)分别为3.31％和5.87％,检出限为0.06μg/支,定量限为0.20 μg/支.该方法具有操作简便、灵敏、准确等特点,适合于卷烟主流烟气中的丁香酚释放量的测定.     

基于GC/MS结合多元统计学筛选爆珠香精中香味标志物

目的：筛选出爆珠香精质量控制用的特征香味组分标志物。方法：采用气相色谱—质谱法（GC/MS）对爆珠香精中挥发性及半挥发性化合物进行检测,建立目标样品色谱指纹图谱,并对组分数据进行主成分分析（PCA）和正交偏最小二乘法—判别分析（OPLS-DA）。结果：GC/MS共鉴定出27种挥发性、半挥发性物质,包含柠檬烯、丁香酚、茴香脑、薄荷醇等香味化合物以及辛癸酸甘油混合酯壁材物质;优选条件下的仪器精密度、日内精密度和日间精密度分别为0.56%～9.94%,3.07%～9.81%,2.81%～11.95%,结合ChemPattern软件近邻算法对图谱数据进行对齐,建立了爆珠香精样品的GC/MS指纹图谱;PCA分析对正常与模拟状态下爆珠香精样品区分不明显,但基于OPLS-DA分析发现共有4种化合物被鉴定为特征标志物（变量重要性投影值＞1,P＜0.05）,分别为柠檬烯、辛酸甲酯、癸酸甲酯和丁香酚,该系列特征物质可反映爆珠香精果香香韵的特点。结论：使用GC/MS采集样品指纹图谱,结合OPLS-DA分析手段,能够有效筛选出爆珠香精特征香味的标志物,为客观评价爆珠香精质量提供参考。     

美拉德反应产物中三类官能团化合物的质量分布与主体香气特征

以葡萄糖、果糖、木糖和脱氧核糖4种糖类和20种氨基酸为原料,在维持碱性的条件下制备美拉德反应产物,并通过气相质谱(GC/MS)进行检测,分析杂环类、芳香族类和烯酮(醛)类三类官能团化合物作为美拉德反应产物中的关键组分,并获得其质量分布。通过感官评价描述了美拉德反应产物的主体香气特征,并对其主体香气进行评分。结果表明:不同糖类美拉德反应产物中,三类官能团化合物总质量的顺序依次为果糖、木糖、葡萄糖和脱氧核糖美拉德反应产物。不同氨基酸美拉德反应产物中,亮氨酸、赖氨酸和苯丙氨酸美拉德反应产物的三类官能团化合物总质量较高且主体香气评分也较高。大多数美拉德反应产物中三类官能团化合物的总质量对主体香气评分具有较好的关联度。但含硫氨基酸美拉德反应产物比较独特,其主体香气评分与产物中含硫化合物的分子结构形态密切相关。通过对美拉德反应产物中三类官能团化合物的质量分布和主体香气特征的研究,可以更好地掌握和应用美拉德反应产物。     

基质匹配溶剂校准-GC-MS/MS法测定卷烟主流烟气B[a]P

为建立基质匹配溶剂校准-GC-MS/MS法快速测定卷烟主流烟气中B[a]P的方法,卷烟烟气经捕集后,采用振荡提取方式,萃取液直接进行色谱分析。考察了基质匹配溶剂的制备过程,比较了色谱进样方式、质谱参数等条件对目标物出峰情况的影响,优选了样品前处理步骤及样品提取方式。结果表明:①在优化条件下,目标物在1.04~20.8 ng/mL浓度范围内线性良好(R~2为0.999 6),加标回收率在94.62%~104.81%之间,日内和日间相对标准偏差(RSDs)分别介于3.13%~3.80%和5.41%~6.94%之间,检出限为0.14 ng/支,定量限为0.46 ng/支,低于国标方法报道值。②18个不同盒标焦油量的细支和常规卷烟分析结果显示,本方法测定结果与现行国标方法基本一致。该方法具有操作简便、耗费溶剂少、灵敏度高等特点,适合于卷烟主流烟气B[a]P释放量的快速测定。     

卷烟制丝加料工序均匀性的评价与控制

为量化研究卷烟制丝加料工序的均匀性,运用同时蒸馏萃取-气质联用选择离子扫描技术,对卷烟制丝加料工序中添加的乙基麦芽酚进行分离分析,建立了一套回收率高、重复性好的分析方法;并以乙基麦芽酚为考察指标,应用所建立的分析方法,对改造前后加料系统的均匀性进行了系统的研究.结果表明,调整加料系统后,均匀性效果明显提高,检测数据的标准偏差由26.821下降至15.020,加料精度提高了44%;并对改造效果进行验证,检测数据的标准偏差为14.428,说明调整效果较好.     

基质匹配曲线校正-HPLC-MS/MS法同时测定干性食品包装纸中8 种甜味剂

建立基质匹配曲线校正-高效液相色谱-串联质谱法同时测定干性食品包装纸中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、新橙皮苷二氢查尔酮、纽甜、甜菊糖苷8 种甜味剂含量。以原纸为对象配制基质匹配溶剂，采用三乙胺缓冲溶液为萃取溶剂对样品进行超声提取，经XDB-C18色谱柱分离，甲醇-5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱，以电喷雾离子源正负离子切换多反应监测模式进行质谱检测，采用外标法定量。结果表明：在优化条件下，8 种甜味剂在各自质量浓度范围内线性关系良好（R2均大于0.995），检出限和定量限分别在0.13～2.50 mg/kg和0.43～8.33 mg/kg之间，加标回收率在85.49%～108.81%之间，相对标准偏差在2.24%～6.03%之间；对市售不同品牌共10 个不同规格糖果、巧克力用干性食品包装纸进行检测分析，结果显示有1 个样品中检测出含有安赛蜜和纽甜，含量分别为0.56 g/kg和0.015 g/kg。本方法具有快捷、高效、准确可靠等特点，可用于干性食品包装纸中8 种甜味剂的同时定量检测。     

气相色谱-质谱联用内标法测定干性食品包装纸中的N-甲基吡咯烷酮

建立了气相色谱-质谱联用内标法测定干性食品包装纸中N-甲基吡咯烷酮的分析方法。采用超声提取为前处理方式,使用乙醇为溶剂,目标物用GC-MS 进行了测定,内标法定量。探讨了不同萃取溶剂对目标物的提取效率,优选了合适的提取溶剂用量,比较了不同样品的提取方式及条件;甄选出合适的内标物,确定了较佳的特征离子及其丰度比,分析了色谱柱流量、进样量及分流比对目标物分离的影响,得到了合适的色谱分析条件。在优化的实验条件下,目标物N-甲基吡咯烷酮在0. 02745 ~2. 196 mg/ L 范围内具有良好的线性关系,相关系数(R2 )为0. 9999,平均回收率为98. 36 % ~ 108. 29 %,相对标准偏差为3. 71% ~ 6. 05 %,检出限为0. 058mg/ kg,定量下限为0. 194 mg/ kg。该方法简便、快速、灵敏、准确,适合于干性食品包装纸中N-甲基吡咯烷酮的测定。     

干性食品包装纸中重金属迁移量测定影响因素的系统研究

建立了溶剂浸泡-石墨炉原子吸收光谱法测定干性食品包装纸中重金属铅、砷、镉、铬和镍溶出量的测定方法,优化确立了溶剂种类、试验质量、乙酸浓度、提取温度和提取时间等因素对迁移量的影响。结果表明:各元素的检测限分别为0.0172,0.0235,0.0021,0.0735,0.0645mg/kg,加标回收率分别在88.0%～92.4%,93.4%～108.9%,107.1%～121.3%,94.5%～106.9,99.8%～123.0%,精密度RSD分别为6.89%,3.55%,21.46%,1.32%,5.00%,表明此方法能够满足对干性食品包装纸中重金属迁移量的测定。     

烤烟型细支与常规卷烟烟气中9种主要成分的逐口释放量比较

为研究不同圆周卷烟主流烟气主要成分逐口释放的差异,对同一烤烟型配方烟丝的细支卷烟和常规卷烟主流烟气中焦油、烟碱、CO、NNK、B[a]P、苯酚、巴豆醛、HCN和NH_39种主要成分逐口释放量进行量化分析。结果显示:①细支卷烟和常规卷烟的平均抽吸口数存在极显著差异,分别为5.49,6.72口;各成分在细支卷烟中的逐口释放量及总量均低于常规卷烟,其中焦油、烟碱、NNK、B[a]P、苯酚、HCN和NH_3成分在细支卷烟中的波动均小于常规卷烟,而CO和巴豆醛则相反;②随着抽吸口数的增大,细支卷烟和常规卷烟中焦油、烟碱、CO、NNK、B[a]P、苯酚、HCN和NH_3成分均逐步增加,仅巴豆醛第一口释放量大于第二口;③常规卷烟烟气中9种主要成分的单口烟气释放量随抽吸口数递增而增加的趋势整体上更显著于细支卷烟,而在控制焦油因素情况下,细支卷烟各成分逐口释放量与抽吸口数相关性发生变化的程度更甚于常规卷烟。