HPLC-MS/MS法测定3种不同基质化妆品中10种斯汀类禁用药物

建立了高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS/MS)测定3种不同基质类型化妆品中10种斯汀类禁用药物的分析方法。样品经0.1%甲酸-乙腈超声提取后,采用Agilent Eclipse plus C₈ (2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,以甲醇-5 mmol/L甲酸铵0.1%甲酸水溶液作为流动相梯度洗脱。使用三重四极杆质谱多反应监测模式(MRM)检测,标准曲线外标法定量。结果表明,盐酸倍他司汀、咪唑斯汀、盐酸依匹斯汀、富马酸依美斯汀在1～16μg/L质量浓度范围,其余六种斯汀类在0.1～1.6μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数(r²)>0.99,检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0.003～0.12μg/L和0.011～0.39μg/L。3个不同质量浓度添加水平下,水剂、乳液类和膏霜类样品回收率分别为88.0%～107.8%,87.1%～106.5%和87.1%～107.7%,相对标准偏差(RSD)<10%。该方法前处理简单、高效、方法回收率高重复性好,适用于水剂、乳液和膏霜类化妆品中10种斯汀类禁用药...     

基于代谢组学的黑龙江省不同产地大豆的代谢产物分析

基于气相色谱-质谱法非靶向代谢谱分析,分离和鉴定了来自三个产地(北安龙门、尾山和引龙河)的黑河43号大豆的代谢产物。采用80%甲醇提取大豆样品中代谢产物,N,O-双(三甲基甲硅烷基)三氟乙酰胺进行衍生,HP-5ms柱进行分析,GC-MS进行检测,通过KEGG注释分析差异代谢物的代谢途径,并对代谢机制进行阐述。在样品中共检测到68种代谢产物,分离鉴定出62种代谢产物,包括22种糖类及其衍生物,14种脂肪酸及其衍生物,7种醇类,4种酯类,2种氨基酸和13种中间体,推断出6种未知代谢产物结构,WS-soy样品4种,YLH-soy样品2种。不同产地大豆代谢产物和代谢机制存在差异,带有产地属性。这不仅为寒地大豆品质分析提供理论基础,也为大豆的分类加工或不同产地提取功能性成分提供依据。     

利用低温聚合酶链式反应技术提高大豆超氧化物歧化酶活性

目的：利用低温聚合酶链式反应对大豆超氧化物歧化酶（superoxide dismutase,SOD）的活性进行改良。方法：将6 种在较低退火温度下扩增出的超氧化物歧化酶基因插入到表达载体pREP5N上,构建pPM1、pPM2、pPM3、pPM4、pPM5、pPM6表达载体,转入大肠杆菌后得到工程菌,诱导其在大肠杆菌中进行蛋白表达,并进行酶活力测定,筛选高酶活力菌株。结果：将已克隆的目的基因序列与已知的大豆MnSOD基因序列比对分析,一致性平均为86.57%,氨基酸序列同源性平均为82.58%。对已获得的6 种工程菌进行蛋白质提取,十二烷基硫酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳结果显示表达产物的分子质量约为26 kD。经1%差异水平分析,改良后的SOD酶活力均有极显著提高,平均比对照菌株的酶活力提高1.95 倍。结论：本实验证明低温聚合酶链式反应是改变酶活性的一种有效方法,为超氧化物歧化酶在生产中的应用提供了技术支持。     

液相色谱法检测大米及豆制品中六亚甲基四胺

建立高效液相色谱法间接检测样品中六亚甲基四胺的新方法。试验方法:样品经石油醚除脂,采用30 g/L乙酸溶液提取,在70℃下转化30 min,转化液与2,4-二硝基苯肼乙醇饱和溶液在酸性条件下衍生,分别在356 nm(甲醛-2,4-二硝基苯腙检测波长)和262 nm(甲苯的检测波长)波长下检测。结果表明:样品中六亚甲基四胺回收率为87.8%～89.4%, RSD为3.79%,检出限为0.159μg/kg。上述方法省去了传统的萃取或旋转蒸发提取六亚甲基四胺的步骤,降低了六亚甲基四胺的损失,使检测数据更真实有效,满足食品检测方法评价标准的要求。     

黑龙江省不同产地水稻的GC-MS代谢物差异分析

采用气相色谱-质谱联用技术对黑龙江省建三江水稻产区与其他产区的水稻种子进行代谢组学研究,探讨产地对其代谢物的影响。在R软件平台下采用XCMS软件包对气相色谱-质谱数据进行处理,结合SIMCA-P软件,进行主成分分析、偏最小二乘法-判别分析以及聚类分析进行多元统计分析。结果表明,共检测到173?个峰,定性出氨基酸、脂肪酸、糖类、多元醇等共44?个化合物;筛选出建三江地区相对于其他产区具有显著变化（P＜0.05,VIP≥1）的差异代谢物23?个,通过代谢通路分析得到氨基酸代谢对水稻品质及产地区分具有一定影响。结果表明,产地对水稻代谢物的种类和含量均有影响,水稻代谢物携带其产地信息,建三江地区与其他产地水稻代谢物之间存在显著差异。利用气相色谱-质谱技术分析产地对水稻种子代谢产物影响以及产地区分具有可行性。     

微波法辅助萃取万寿菊花挥发油及其化学成分的气质联用分析

微波辅助萃取万寿菊残渣中的挥发油并分析化学成分。应用单因素试验和正交试验,研究液料比、萃取时间、微波萃取温度对万寿菊残渣中挥发油成分萃取效果的影响。结果确定最优化萃取条件为微波萃取温度为高温(700W)、萃取时间60s、液料比6:1(mL/g)、选用溶剂为石油醚,此条件下挥发油萃取率为1.575%;采用气相色谱-质谱对其化学成分进行分析,鉴定出19种有效成分。     

乌贼墨汁多糖的提取及抗氧化作用研究

研究乌贼墨汁多糖的提取工艺和抗氧化能力。采用单因素试验和正交试验对乌贼墨汁多糖提取条件进行优化,同时通过乌贼墨汁多糖对清除DPPH自由基、 ·OH和Fe3＋还原能力的测定考察多糖的抗氧化能力。结果表明,最佳提取条件为加酶量4.5%、料水比1:15(g/mL)、温度50℃、时间4h、pH8,此条件下乌贼墨汁多糖的得率为3.63%。乌贼墨汁多糖具有一定的抗氧化能力,且在一定范围内,墨汁多糖的抗氧化能力与质量浓度呈线性正相关关系,其中对DPPH自由基和 ·OH的半数清除质量浓度分别为3.61mg/mL和8.06mg/mL。     

河道工程弃土区复垦设计

随着近年来我国经济建设不断增长,水利工程也支持了各项生产建设,但同时也留下了大量废弃地,未得到及时复垦利用。盐城地区主要表现为大型河道治理工程土方开挖量大,临时弃土区占用了大量农用地。以黄河故道干河治理响水县六套中心社区新条段弃土区复垦为例,分析了项目区的地形地貌、气象水文、土壤植被等特征,研究了河道工程弃土区复垦的目标和技术标准,总结了弃土区复垦的主要技术措施,提出了利于复垦工作的建议。项目区现已投产,效果良好,对盐城地区同类项目弃土区复垦具有一定的参考价值。     

6种植物精油对玉米中霉菌的抑菌作用

本实验采用滤纸片法测定6种植物精油(丁香、八角、薄荷、花椒、大蒜、橙皮)及复合精油对从玉米中分离得到的黄曲霉、黑曲霉、产黄青霉、青霉菌和杂色曲霉的抑制作用,并根据抑菌圈直径的大小判断霉菌对单种精油的敏感程度.选择抑菌效果好的4种精油进行复合,研究复合精油的抑霉菌效果.实验结果表明,霉菌对10μL的复合植物精油(丁香∶八...     

食品接触材料纸和纸板中非故意添加物质分析方法的研究进展

食品接触材料含有非故意添加物质可能来源于反应副产物、低聚物、降解过程、包装材料与食品之间的化学反应、生产原料中的杂质。在这篇综述中,综述非故意添加物质的定义、非故意添加物质的分析方法。纸和纸板中的非故意添加物质主要来自印刷油墨、粘合剂、上浆剂和表面涂料。通常针对已知的非故意添加物质进行靶标分析,而采用非靶标分析法分析未知的非故意添加物质。本文主要对食品接触材料纸和纸板中非故意添加物质分析方法的研究进展进行了概述,旨在给国内相关研究提供参考,并有助于后续食品接触材料纸和纸板中非故意添加物质分析工作的开展。