美沙西汀-甲氧基-13C的同位素丰度和化学纯度表征

本研究建立了美沙西汀-甲氧基-13C高效液相色谱-质谱联用检测方法,成功的对该化合物的同位素丰度和化学纯度进行了同时表征。通常传统的13C同位素丰度表征是气体同位素质谱法,但其存在着不能检测13C原子部分标记化合物同位素丰度检测的缺陷。本研究首次提出"质量簇"分类方法,结合高效液相色谱-质谱联用技术,成功的解决了单13C标记的美沙西汀-甲氧基-13C同位素丰度分析难题。     

重金属离子的场增强富集装置构建及应用研究

基于场增强效应,结合固相萃取技术设计一种新型富集装置富集水中微量重金属离子;并采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)对富集的金属离子进行检测,实现微量金属离子的高倍富集。通过考察背景离子溶液浓度、富集时间、pH值、树脂用量等参数对富集的影响,优化富集装置设计与富集条件。采用此装置,水中Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)的富集倍数分别达到904倍,692倍,556倍,回收率在62.6%-84.2%之间,相对标准偏差为5.2%-9.4%。     

Sin-QuEChERS结合UPLC-MS/MS同时检测茶叶中10种有机磷农药残留

基于茶叶样品基质复杂的特点,采用简易的基质分散净化（Sin-QuEChERS）法对样品前处理技术加以改进,并结合超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）技术,建立了同时检测茶叶中10种有机磷农药残留的分析方法。与传统的样品预处理方法相比,该方法在保证重复性和稳定性的前提下,具有操作简单、省时省力、普适性好、灵敏度高等优点。在优化的Sin-QuEChERS方法提取净化条件和UPLC-MS/MS检测条件下,可将样品前处理时间控制在10 min以内,使每个样品的分析在0.5 h内完成。结果表明：10种有机磷农药的线性范围为1~500 μg/L,检出限为0.08~1.38 μg/kg,定量限为0.27~4.60 μg/kg;在不同的加标水平下,平均回收率在71.6%~115.0%之间,RSD小于14.5%,与国家标准方法的检测结果接近。将该方法应用于检测空白茶叶加标样品和20种市售茶叶中有机磷农药,验证了方法的可行性。该研究可为快速、简易、准确地评价茶叶中多种有机磷类农药的质量安全提供方法参考。     

聚氧乙烯聚氧丙烯型非离子表面活性剂中氧乙基和氧丙基比例的测定

使用乙酰对甲苯磺酸试剂断裂聚氧乙烯聚氧丙烯聚合物中的醚键 ,用气相色谱法测定了裂解产物乙二醇二乙酸酯和丙二醇二乙酸酯的相对量 ,计算环氧乙烷和环氧丙烷的组成比。实验选择了最佳反应条件。测定结果令人满意。     

脂肪醇聚氧乙烯醚合成反应的动力学研究：环氧乙烷加成速率随时间的…

本文从强碱催化等速离子反应机理的理论产物分布公式出发，推导出反庆过程中环氧乙烷耗量及加成速率随时间变化的关系式，并通过实验数据加以讨论。求出了辛醇，十二醇和十八醇的引发反庆速率常数。     

温度对高效液相色谱分离选择性的影响

温度是影响液相色谱分析的重要因素,但是其作用却一直没有得到很好应用.本文在液相色谱基础上构建了一套适合高温分析的色谱系统,并通过对苯同系物及芳香烃的分离考察了温度对色谱分离选择性的影响.结果表明,对于结构差别大、保留机理不同的物质,改变温度可以显著改善分离的选择性.     

脂肪醇聚氧乙烯醚合成反应的动力学研究——环氧乙烷加成速率随时间的变化规律

本文从强碱催化等速率离子反应机理的理论产物分布公式出发,推导出反应过程中环氧乙烷耗量及加成速率随时间变化的关系式.并通过实验数据加以讨论.求出了辛醇、十二醇和十八醇的引发反应速率常数、进一步证实在M》P的情况下,环氧乙烷的耗量可作为假一级反应处理.