高效液相色谱-串联质谱法测定纸质包装材料中米氏酮、对二甲氨基二苯甲酮及2-异丙基硫杂蒽酮的迁移量

为测定纸质包装材料中米氏酮、对二甲氨基二苯甲酮及2-异丙基硫杂蒽酮的迁移量,建立了磁固相萃取-高效液相色谱-串联质谱检测法(MSPE-HPLC-MS/MS)。该方法采用溶剂热还原法制备了Fe3O4磁性亚微米粒子,以其为固相萃取材料,并以Agilent Eclipse AAA柱为分析柱,甲醇和水溶液为流动相,正离子模式下测定,流量为0.5 mL/min。对磁固相萃取中影响米氏酮、对二甲氨基二苯甲酮及2-异丙基硫杂蒽酮的主要萃取因素(包括磁性纳米粒子用量、洗脱溶剂和体积、PH值)进行了考察。结果表明:米氏酮等3种物质在0.5～50 ng/mL范围内线性关系良好(r>0.999),最低定量限均为0.5 ng/mL,检测限为0.2 ng/mL,3种物质的添加回收率为78.3～92.1%,相对标准偏差小于7.4%,所建立的方法简单、快速、灵敏度高,适用于纸质包装材料中米氏酮、对二甲氨基二苯甲酮及2-异丙基硫杂蒽酮在实际样品中的残留分析检测。     

微波条件下陶瓷食品接触材料中有害重金属迁移行为的研究

目的 研究微波条件下陶瓷食品接触材料中有害重金属的迁移行为。方法 向陶瓷餐具中装入乙酸溶液, 进行常规处理和微波加热处理, 最后用火焰原子吸收分光光度计检测, 研究微波功率、加热时间和迁移液pH值对陶瓷餐具中铅、镉向乙酸溶液迁移的影响, 并将该方式与常规方式作对比。结果 铅、镉的迁移量随微波功率和加热时间的增加而增大, 并基本在加热15 min后达到迁移平衡; 微波功率不但影响铅、镉的迁移速度, 还影响其达到迁移平衡时的浓度; 铅、镉的迁移量随迁移液pH值的降低而增大。结论 通过短时间的微波加热, 即可使铅、镉的迁移量达到甚至显著超出(22?2)℃温度下浸泡24 h?20 min的迁移量。     

精彩之笔绘蓝图 千帆齐发著华章——记发展中的陕西省电力设计院

陕西省电力设计院(以下简称设计院)新一届领导班子励精图治、只争朝夕,在开拓创新思路的指引下,在新班子上任近两年时间内,呈现出企业全新的良好发展态势。2005年勘测设计产     

精彩之笔绘蓝图千帆齐发著华章——记发展中的陕西省电力设计院

陕西省电力设计院(以下简称设计院)新一届领导班子励精图治、只争朝夕,在开拓创新思路的指引下,在新班子上任近两年时间内,呈现出企业全新的良好发展态势.……     

高效液相色谱-串联质谱法测定植物油中吡噻菌胺残留

目的 建立高效液相色谱-串联质谱法快速测定植物油中吡噻菌胺的方法。方法 称取5.00 g试样于50 mL具塞离心管中,加入少许氯化钠,准确加入10 mL乙腈再涡旋1 min,超声提取15 min,4000 r/min离心10 min。取上清液5 mL,分别加入300 mg十八烷基三甲氧基硅烷粉（C18）和300 mg N-丙基乙二胺粉（primary secondary amine, PSA）,充分涡旋混匀后,过0.22 μm有机膜后供液相色谱-质谱/质谱仪测定。以0.1%乙酸-乙腈为流动相,经C18柱色谱柱进行分离后进行高效液相色谱-三重四极杆串联质谱多反应监测模式分析,外标法定量。结果 植物油中吡噻菌胺的检出限为2 μg/kg,定量限为6 μg/kg。在2、4、10 μg/kg 3个浓度水平的加标回收试验下测得,吡噻菌胺的回收率为84.2%～95.3%,相对标准偏差（relative standard deviation,RSD）为4.9%～7.8%。结论 该方法操作简单、快速、结果准确,适用于植物油中吡噻菌胺的分析和检测。     

基于肝微粒体和肝S9成分的食品接触材料中 五氯苯酚体外代谢分析

目的通过体外代谢方法,研究五氯苯酚(pentachlorophenol,PCP)的代谢情况。方法采用肝微粒体和肝S9成分2种体外代谢试剂模拟体内代谢模式,通过优化代谢反应条件,建立PCP、四氯苯醌(Cl4BQ)2种目标物的气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测方法,对PCP进行体外代谢研究分析。结果体外代谢分析的最佳反应条件为代谢试剂浓度0.75 mg/m L、代谢反应时间4 h。结论在最优反应条件下分析比较2种试剂对PCP的代谢情况,验证了PCP的代谢产物为Cl4BQ,且在肝微粒体和肝S9成分中的代谢没有显著差异。     

基于氧化钨纳米纤维的紫外探测器

在本文中,我们通过在薄膜上收集多晶氧化钨(WO3)纳米线得到了高灵敏度的光电探测材料,并用X射线衍射,扫描电子显微镜和透射电子显微镜分别表征了材料的结构性能。紫外可见吸收光谱计算的结果显示纳米纤维在紫外区域有很强的吸收。在WO3纳米纤维中,我们观察到了高光敏特性。一种简易的组装方法被用于制备WO3纳米线器件。我们的研究结果显示WO3可以被用于紫外光探测器。 关键词：光探测器,纳米纤维,多晶,光敏性     

贵州铜仁植烟土壤高效氯氰菊酯和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留状况研究

本研究分别建立了气相色谱-质谱法和液相色谱-质谱法测定植烟土壤中高效氯氰菊酯和甲维盐残留的方法,评估了铜仁市植烟土壤中高效氯氰菊酯和甲维盐的残留状况。试验结果表明,高效氯氰菊酯和甲维盐的质量浓度分别为50～1 000μg/L和0.5～20μg/L时,其对应的分析方法具有良好的线性关系,检出限分别为5μg/kg和0.125μg/kg;分别在0.02～0.15μg/g和0.5～80μg/g范围内,平均回收率为83.9%～100.5%和96.4%～102.5%,相对标准偏差为3.96%～6.43%和1.96%～8.79%。55个植烟土壤中未检测到甲维盐,有1个土壤样品中检出了高效氯氰菊酯,残留量为0.44 mg/kg。铜仁烟区土壤中高效氯氰菊酯和甲维盐残留量较低,具有发展低残留优质烟叶的优越条件。     

食品接触材料中芘的体外代谢模拟分析

目的模拟体内代谢条件,分析芘的体外基本代谢情况。方法采用肝微粒体及肝S9成分2种代谢试剂,体外模拟了肝脏代谢条件,对代谢试剂浓度及代谢时间条件进行优化,采用气相色谱-质谱(GC-MS)法检测芘和羟基芘,比较分析2种代谢试剂对PYR的代谢情况。结果体外代谢最佳孵化时间为60 min,最佳体外代谢试剂浓度为0.5 mg/m L。结论 PYR在肝微粒体代谢试剂中无明显代谢反应发生,在肝S9成分的作用下,代谢生成羟基芘,推断参与PYR代谢的主要为二相酶类。     

体外模拟消化对藜麦抗氧化活性、α-葡萄糖苷酶和α-淀粉酶抑制活性影响研究

以藜麦为研究对象,研究体外模拟消化对藜麦总酚和总黄酮含量、生物利用率、抗氧化活性以及对α-葡萄糖苷酶和α-淀粉酶抑制作用的影响.结果 表明,模拟消化后,总酚和总黄酮含量分别提高了278％ ～ 370％和320％ ～ 455％,生物利用度分别提高到17.50％ ～ 20.19％和32％ ～ 32.14％,而1,1-二苯基...