食品接触材料中三氯羟基二苯醚含量的不确定度评定

对气相色谱质谱联用法测定食品接触材料中三氯羟基二苯醚含量的过程中可能引入的不确定度进行分析和评定。通过试验数据计算得出食品接触材料中三氯羟基二苯醚含量的不确定度为:当取置信概率为95%,包含因子k=2,则其扩展不确定度为u_(rel)=5.14%。通过对不确定度的分析,指出在检测过程中质量控制的关键在于标准物质的浓度和气相色谱分析过程,并提出质量控制改进方法。     

复杂硫化矿的综合利用

用低浓度三氯化铁溶液浸出以黄铁矿为主的复杂硫化矿,然后从浸出液中回收有价金属铋、锒、铅等。文中叙述了各种因素(如三氯化铁浓度、时间、温度、液固比和矿物粒度等)对浸出的影响以及浸出液的处理方法。     

气相色谱法测定高分子食品接触材料中抗氧剂含量的不确定度评定

采用气相色谱/电子捕获检测器(GC/ECD)测定高分子食品接触材料中的抗氧剂含量,建立模型,分析、评定测定过程中标准溶液、样品制备、重复性、标准曲线拟合等引入的不确定度,计算扩展不确定度.结果显示,标准溶液配制及曲线拟合对高分子食品接触材料中抗氧剂含量测定的不确定度影响较大,高分子食品接触材料中抗氧剂含量范围为(0.795～1.638)mg/kg,扩展不确定度范围在(0.0121～0.0265)mg/kg之间(P=95％,k=2).     

采用GC-MS测定涂层面料中16种多环芳烃的方法

针对纺织品中多环芳烃(PAHs)检测要求,建立了涂层面料经超声提取后液液萃取、固相萃取净化方法,采用气相色谱质谱(GC-MS)测定面料中PAHs含量,并详细考察了该方法的回收率和检出限。结果表明,该方法测定纺织品中PAHs最低检出限(LOD)为0.4～3.8μg/L,最低定量限(LOQ)为1.3～12.2μg/L,加标回收率74.0%～99.0%,相对标准偏差为0.89%～4.94%。检测结果表明,该方法准确,快速,简便可靠,能够满足纺织品及装饰材料中对16种PAHs的检测要求。     

超高压液相色谱法测定食品接触材料印刷油墨中光引发剂

目的 建立超高压液相色谱-二极管阵列检测器(UPLC-DAD)快速测定食品接触材料表面印刷油墨中光引发剂的分析方法。方法 采用65%和正己烷作为食品模拟物模拟含酒精和脂肪食品, 分别在5 ℃和40 ℃的温度下进行240 h的迁移试验。迁移后的模拟液经浓缩、净化、重新溶解并过滤后直接进样分析。结果 线性范围为0.1~500.0 μg/L, 检出限为0.005 μg/dm2, 空白样品的加标回收率为79.8%~92.3%。采用UPLC-DAD对30余种食品接触材料中光引发剂种类和含量进行了测定。ITX和EHDAB在食品接触材料中一般协同出现, 其迁移水平分别为0.11 μg/dm2和0.092?0.370 μg/dm2。结论 超高压液相色谱-二极管阵列检测器(UPLC-DAD)可以用于快速测定食品接触材料表面印刷油墨中光引发剂。     

样本含有期望信号时的正交投影波束形成算法

在样本数据中含有期望信号的情况下,正交投影波束形成算法将不再适用。文中提出一种新的正交投影波束形成改进算法,通过对样本采样数据进行预处理,阻塞掉样本采样数据中含有的期望信号分量,构造出新的样本采样数据协方差矩阵,在此基础上,实现正交投影算法。新算法与样本采样数据本身不舍期望信号的正交投影波束形成算法性能相当,而且对输出信干噪比有更快的收敛速度。计算机仿真和分析证明了该算法的可行性和有效性。     

Diels-Alder反应制备三环戊二烯的溶剂效应

考察了溶剂效应对Diels-Alder反应制备三环戊二烯（TCPD）的影响,反应在120～150℃进行。结果袁明,温度对聚合反应影响最大,压力影响在较低温度（130℃）条件下较为显著。不同溶剂的使用不仅影响反应转化率、收率,同时改变产物组成;在实验反应温度范围内,产物中没有高聚物生成,反应选择性好。     

过硫酸铵与生物酶压裂破胶技术对比研究

压裂是低渗或特低渗油气井增产、注水井增注的一项重要举措,压裂液破胶不及时、不彻底乃至在裂缝中形成滤饼,降低了油层裂缝的导流能力,因此压裂液的破胶效果直接影响压裂液的返排和增产,本文主要结合延长油田子长采油厂低渗或特低渗油层的情况,针对生物酶与过硫酸铵破胶各自机理,半乳甘露聚糖生物酶与压裂液添加剂的配伍性,两者与油层水质配伍性及胍胶残留物对地层的伤害情况和现场实际应用后的效果进行综合对比,寻求最佳的破胶剂为油田压裂破胶剂找到合理的解决方案。     

负载型Pd-B非晶态合金催化剂用于TCPD加氢的研究

非晶态合金因具有独特的短程有序、长程无序结构而表现出了优良的催化性能.今采用化学还原法以KBH4为还原剂制备得到负载型Pd-B/λ-Al2O3非晶态合金催化剂,并对其结构进行定性检测.催化剂的XRD、SEM结构表征结果表明,负载所得催化剂活性中心Pd为非晶态结构.以三环戊二烯(TCPD)加氢生成四氢三环戊二烯(THTCPD)为探针反应,研究结果表明新鲜非晶态催化剂活性优于常规H2还原所得负载型Pd/γ-Al2O3催化剂.热处理后的非晶态催化剂XRD、SEM分析结果表明其非晶结构受到破坏,活性中心晶化、团聚、分散度降低导致催化活性降低,且温度越高Pd晶化度越深.热处理温度低于150(C条件下催化剂结构基本保持稳定,600(C热处理2h后所负载活性中心完全晶化.     

粉煤灰陶粒石油压裂支撑剂的制备与表征

随着石油的不断开采,对压裂支撑剂的要求越来越大,目前市场上的石油压裂支撑剂普遍存在体密度偏大、抗破碎能力不高等问题.以粉煤灰固体废弃物为主要原料,采用了8种配方制备出了低密度、高强度的石油压裂支撑剂;利用XRD、SEM等方法,对制品的显微结构和物化性能进行了分析和物相表征;探讨了烧成温度、保温时间对支撑剂体积密度和破碎...