船体钢中微痕量锆的ICP-AES法快速测定

采用盐酸-硝酸-氢氟酸溶样,加高氯酸冒烟,用盐酸溶解盐类定容后上机测定,研究了船体钢中共存元素对锆的干扰情况,确定了消除干扰的办法,建立了船体钢中微痕量锆的ICP-AES分析方法。分析方法相关系数为0.9996,线性关系良好;检出限为0.004μg/mL,利用本方法对船体钢中的锆进行分析,分析下限可达到0.0005%,是国标方法分析下限0.005%的1/10;本方法相对标准偏差RSD值不大于1%,精密度好;回收率在97%～101%之间,分析误差在国家标准允许误差范围内。     

用原子吸收法测定颜色玻璃中微量着色元素钴

通过大量实验，克服了玻璃中大量基体元素的干扰问题，建立了有原子吸收法测定玻璃中微量着色元素钴含量的分析方法。该方法步骤简单，所需试验种类少，操作简便，快速，数据准确可靠，可满足生产及科研的要求。     

ICP-AES法测定砂岩的化学成分

砂岩作为玻璃生产的主要原料之一 ,其成分的波动直接影响玻璃的质量 ,因此须定期对砂岩中各种氧化物含量进行测定并以此调整料方 ,以保证玻璃成分的稳定。砂岩的常规分析方法是滴定法[1 ,2 ] ,铁含量的测定是应用光度法[3] 。这些方法分析结果准确 ,但是步骤繁琐。我们对等离子发射光谱仪的功能进行开发 ,通过分析谱线的选择、样品的处理方法和干扰因素的消除等大量的试验和分析之后 ,建立了ICP的砂岩分析方法。方法的测试结果能满足生产的要求。1　实验部分1 1　主要仪器和试剂VISTA PRO全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪 (美国VA…     

火焰原子吸收分光光度法测定低合金钢中镍含量的不确定度评价

依据GB/T 223.54—1987利用火焰原子吸收分光光度法对低合金钢中镍进行了测定,对测定过程中不确定度的来源进行了分析,并对测定过程中的不确定度分量进行了合理评定,评定了测量结果的不确定度。找出了影响检测的主要因素,测量不确定度主要来源于试样称量、试样溶液定容和试样溶液质量浓度测定三方面,试样溶液质量浓度上机测定引入的不确定度主要来源于校准溶液配制、校准曲线拟合及重复性测定等,通过分析,明确了提高测量准确度的方法,给出了评定方法、步骤及结果。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛合金中钼锆铌

对于0.100 g钛合金试样,加入10 mL 硫酸(1+1)和2～3 滴硝酸可将钛合金溶解成清亮的、能够长期稳定存在的溶液。通过研究钛合金中钼、锆、铌的谱线干扰情况,选择钼 202.031 nm、锆339.197 nm和铌 269.706 nm为分析线,实现了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对钛合金中钼、锆、铌的测定。通过采用钛合金国家标准物质按照试样处理方法和采用钛打底加入钼、锆、铌标准溶液制备而成的系列钼、锆、铌标准溶液分别绘制校准曲线,所得校准曲线相关系数(r)均大于0.999。但因市场上同时含有钼、锆、铌的钛合金标准物质不多,建议采用钛打底加入钼、锆、铌标准溶液的方式进行标准系列溶液的配制。各元素的检出限均不大于0.005%。采用两种标准溶液配制方式绘制校准曲线,对同一个钛合金样品进行精密度考察,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)均小于1.0%。采用实验方法分析国家标准物质,测定值与认定值一致,误差在国标允许误差范围内,能够满足生产和科研的需要。方法适用于含铌不超过5%的钛合金的测定。     

利用小型X荧光仪快速测定玻璃中的铬

文章叙述了利用小型X荧光仪直接测定玻璃板中着色元素铬的方法，该方法具有操作简便、结果准确、精密度高、稳定性好的优点，提高了分析速度和工作效率。     

电感耦合等离子体-发射光谱法测定工业纯锌中微量铝镉铁铜

采用盐酸-硝酸混合酸（王水）溶解工业纯锌样品,以高纯锌按基体匹配法配制系列校准曲线溶液,选择Al396.152nm、Cd226.502nm、Fe238.204nm、Cu327.395nm为分析谱线,建立了电感耦合等离子体-发射光谱法快速测定工业纯锌中微量铝、镉、铁、铜的方法。该方法校准曲线的线性相关系数大于0.9999,铝、镉、铁、铜的定量限分别为0.0006%、0.0001%、0.0010%和0.0004%,测定结果的相对标准偏差（n=6）不大于7%,锌合金有证标准物质的测定值与证书给出的认定值相符合。该方法能够满足工业纯锌中微量铝、镉、铁、铜的常规快速检验需求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定船用钢中砷锡锑

使用2.0mL硝酸和10.0mL盐酸溶解样品,选择As 188.979nm、Sn 189.927nm、Sb 206.836nm为分析线并采用两点校正法扣除背景,建立了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定船用钢中砷、锡和锑的分析方法。采用基体匹配法配制标准溶液系列并绘制校准曲线,方法中各元素校准曲线线性关系良好,相关系数均不小于0.999;方法中各元素的检出限不大于0.000 2%(质量分数)。按照实验方法测定低合金钢标准样品中砷、锡和锑,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.38%~3.0%,测定结果与认定值相吻合;方法应用于船用钢样品中砷、锡、锑的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)不大于5%,测定结果与采用氢化物-原子荧光光谱法的测定结果一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法快速测定玻璃中的铈

介绍了用高氯酸、氢氟酸和盐酸处理玻璃样品,然后用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定玻璃中的铈的方法。测定时选择418.659 nm为分析线,选择Fitted背景校正进行背景扣除。精密度试验表明,对同一样品进行10次测定得到铈的相对标准偏差小于1%。用标准加入法作了回收率试验,所得回收率在92%～110%。该法已成功地应用于玻璃中铈的测定。     

ICP-OES法测定钛合金中Al元素含量的不确定度评定

将钛合金样品用10 mL 1∶1硫酸溶解后,用ICP-OES法对其中Al元素含量进行测定,测得样品中w(Al)=6.91%。对测定过程中的不确定度来源进行了分析,依据不确定度评定的步骤,计算得到了各分量标准不确定度及合成标准不确定度,w(Al)测定结果的扩展不确定度为U=0.17%,K=2。