ICP-OES法测定钛合金中Al元素含量的不确定度评定

将钛合金样品用10 mL 1∶1硫酸溶解后,用ICP-OES法对其中Al元素含量进行测定,测得样品中w(Al)=6.91%。对测定过程中的不确定度来源进行了分析,依据不确定度评定的步骤,计算得到了各分量标准不确定度及合成标准不确定度,w(Al)测定结果的扩展不确定度为U=0.17%,K=2。     

1-[(2,3,4-三羟基苯)偶氮]-4-苯甲酸光度法测定浮法玻璃下表面渗锡量

研究了新试剂 1 [(2 ,3 ,4 三羟基苯 )偶氮 ] 4 苯甲酸与锡的反应条件。在 0 2mol/L盐酸介质中 ,当乳化剂OP存在时 ,锡与试剂形成棕红色络合物 ,最大吸收波长在 482nm ,表观摩尔吸光系数为 2 86× 10 4 ,锡的浓度在 0～ 60 μg/ 2 5mL范围内符合比尔定律。反应选择性好 ,可不经分离直接测定浮法玻璃下表面渗锡量     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定船用钢中硼锆铌钨

钢是船舶设计和建造的关键合金材料之一,化学成分影响其性能,现有分析方法的分析范围满足不了 一些船舶先进材料成分范围的分析要求.针对目前船舶用钢中硼、锆、铌、钨的分析,采用9 mL盐酸-3 mL硝酸-1 mL氢氟酸溶解样品,选择B 182.528 nm、Zr 339.197 nm、Nb 316.340 nm、W 207....     

原子吸收分光光度法测定玻璃中的Cr2O3

由于玻璃中的铬含量一般都较低,通常采用比色法测定,比色法步骤繁琐,重现性差,采用原子吸收法测定玻璃中的铬含量,所需试剂种类少,步骤简单,操作简便,快速,数据准确可靠,可满足生产及科研的要求。     

玻璃着色元素铁、钴、镍、硒的同时测定

研究了利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪同时测定玻璃中着色元素铁、钴、镍、硒的分析谱线、射频发生器功率、雾化气流量等工作参数的选择,建立了ICP-AES法同时测定玻璃中铁、钴、镍、硒的方法,方法的相关系数在0.999以上,RSD值不大于10%,各元素回收率在86.0%至106.7%之间,可满足生产及科研的需要.     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍基合金中硅

使用盐酸-硝酸-氢氟酸以及微波消解的方式溶解镍基合金样品,选择Si 251.611 nm或Si 288.158 nm为分析线,Ar 420.069 nm为内标元素谱线,并用两点校正法扣除背景,采用基体匹配法配制标准溶液系列并绘制校准曲线以消除基体效应的影响,建立了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定镍基合金中硅的分析方法。硅质量分数在0.008%～5.00%范围内(Si 251.611 nm),以及硅质量分数在0.015%～5.00%范围内(Si 288.158 nm)分别与其发射强度呈线性,相关系数均大于0.999;方法中硅的检出限不大于0.005%(质量分数)。方法应用于镍基合金样品中硅的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=10 )小于1%。按照实验方法测定镍基合金标准样品中硅,测定结果与认定值相吻合。     

原子吸收分光光度计火焰法线性误差及检出限检定不确定度评定

本文结合实际工作，依据新版JJG694—2009《原子吸收分光光度计检定规程》，分别对原子吸收分光光度计火焰法测铜检出限及新增检定项目线性误差的不确定度分别进行了评定。建立了评定方法，并提供了相关的计算步骤及评定结果。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铬铁中的铬磷硅

用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铬铁中铬磷硅存在的问题是一些高碳铬铁、氮化铬铁等试样难以用酸溶解,在碱熔基体中,大量的易电离元素钠的存在使得测定困难,铬铁中高含量铬和微量的磷、硅等同时测定尤为困难。ICP-AES法同时测定铬铁中铬磷硅是一种新颖的方法。通过试验研究,确定了利用氢氧化钠-过氧化钠混合熔剂熔样的样品处理方法。在用ICP进行测试时,不同谱线所受到的干扰不同。推荐选择Cr 267.716 nm、Cr 206.158 nm、P 213.617 nm、Si 251.611 nm、Si 288.158 nm为分析线;对于干扰,采用基体匹配和两点校正法消除,方法的线性相关系数在0.995以上,磷的测试精密度在5.0%,铬、硅在1.0%以下;铬、硅检出限在0.006%以下,磷为0.002%。准确度试验表明,分析结果与推荐值和手工分析结果间的分析误差在试验允许的误差范围内。     

玻璃中着色元素铜的X荧光快速测定

建立了利用小型X荧光仪直接测定玻璃中着色元素Cu含量的X荧光分析方法，克服了用原子吸收分光光度法测定玻璃中着色元素铜时步骤繁琐，耕时长，工作量大的不足，该方法不但简便，快速，而且准确性高，稳定性好，分析误差满足常规化学分析法的误差要求，分析一个样品可以在15分钟内报出结果，并且不需要任何药品，在洛阳玻璃改色过程中已进行了应用，得到了令人满意的结果。     

GB/T 4949《铝-锌-铟系合金牺牲阳极化学分析方法》标准修订评析

介绍了新标准GB/T 4949—2018《铝-锌-铟系合金牺牲阳极化学分析方法》的修订背景、修订原则、内容结构变化、主要技术变化。同时,对比分析了新旧标准及国内外标准的差异,结合仪器分析测试方法和牺牲阳极材料技术的发展,提出了本标准的未来发展建议。