苯磺酰氯和异戊二烯加成反应研究

以氯化铜为催化剂,三乙胺盐酸盐为相转移催化剂,在加压条件下苯磺酰氯和异戊二烯加成合成了辅酶Q10的重要中间体--反式1-苯磺酰基-2-甲基-4-氯-2-丁烯,其结构经红外光谱和1H NMR得以证实.提出的反应机理较好地解释了实验结果和现象.研究表明,合适的反应条件为: 反应温度90～100℃,异戊二烯和苯磺酰氯的摩尔比为1∶1.2,产物收率为75%;催化剂氯化铜不仅提高了反应速度,而且抑制了聚合副产物的生成;添加三乙胺盐酸盐改善了铜盐在有机溶剂中的溶解性,从而改善了催化效果.     

气相法合成2-甲基-5-乙基-吡啶

以γ-Al2O3为催化剂、三聚乙醛和氨气为原料,气-固催化法合成了2-甲基-5-乙基-毗啶.考察了反应条件对三聚乙醛的转化率和产品收率的影响.合适的反应条件为:原料汽化温度高于150℃;反应温度控制在225～275℃;反应压力控制在0.3～0.6 MPa;氮气用量为理论量的4.5倍;原料空速小于7×10-4 s-1.原料三聚乙醛的转化率可达到97%,产品2-甲基-5-乙基-吡啶的收率可达到70%.该法不仅原料成本比液相法低,而且更容易实现大规模工业连续化生产.     

蔗糖-6-乙酯的制备及提纯

以蔗糖和原乙酸三乙酯为原料,对甲苯磺酸为催化剂,酯化合成蔗糖-4,6-环酯,水解生成蔗糖-4-乙酯和蔗糖-6-乙酯,在叔丁胺作用下蔗糖-4-乙酯发生酰基迁移,转化为蔗糖-6-乙酯。考察了物料比、反应温度、催化剂和水的用量对反应的影响。研究表明适宜的条件为:6.84 g蔗糖需要10 mL原乙酸三乙酯、50 mg对甲苯磺酸,0℃反应180 min,加3 mL水裂解反应90 min,再加1 mL叔丁胺,酰基迁移反应90 min。产品经二氯甲烷析晶纯化,纯度达到96.5%。用ESI、1HNMR进行了表征。     

4-硝基苯乙基溴合成

以β-溴苯乙烷为原料,以醋酸、醋酐和发烟硝酸为硝化剂合成4-硝基苯乙基溴。实验考察了反应条件对产品收率的影响。实验表明适宜的反应条件是：反应温度控制在-5℃,0．1mol β-溴苯乙烷需要0．15mol的发烟硝酸和0．12mol醋酐,反应时间为4小时,4-硝基苯乙基溴收率达69．2％。     

微波消解-方波溶出伏安法测铅

利用微波消解样品,再以电化学方波溶出伏安法检测样品中铅的含量并确定了最佳测定条件.结果表明,以微波消解-方波溶出电化学方法分析样品中铅含量,方法简便、快速、灵敏、准确.     

学科交叉型轻化工程人才培养思路

文章从轻化工程专业人才创新性培养及轻化工行业技术创新出发,提出将材料科学,生物技术,环境科学相关领域知识与轻化工程进行学科交叉。培养轻化工程专业学生跨专业的视野、思维、知识和能力,从而打造具有核心竞争力的特色轻化工程专业。     

3-(4-氯苄基)-2-氧代环戊烷羧酸甲酯的合成工艺研究

以己二酸二甲酯(DMA)为起始原料,经迪克曼缩合、羟醛缩合反应制得3-(4-氯苄基)-2-氧代环戊烷羧酸甲酯。研究了工艺条件对反应的影响。实验表明,制备2-氧代环戊烷羧酸甲酯的适宜工艺条件为:反应温度90℃,反应时间4 h,DMA和甲醇钠的摩尔比为1∶1.05,收率达82.6%;3-(4-氯苄基)-2-氧代环戊烷羧酸甲酯的适宜工艺条件:反应温度90℃,反应时间15 h,2-氧代环戊烷羧酸甲酯和甲醇钠的摩尔比为1∶2.5,收率达89%,熔点为129.9～130.3℃。     

嘧菌酯的新合成工艺研究

以邻氯苯乙酸为原料,先与氢氧化钠反应生成双钠盐,双钠盐与4,6-二氯嘧啶反应合成2-[2-(6-氯嘧啶-4-基氧)苯基]乙酸钠单钠盐。单钠盐酸化后与甲醇发生酯化反应生成2-[2-(6-氯嘧啶-4-基氧)苯基]乙酸甲酯,之后与原甲酸三甲酯反应生成E-2-[2-(6-嘧啶-4-基氧)-3-甲氧基]丙烯酸甲酯,再与水杨腈反应生成标题化合物。该路线与目前工业化普遍采取的路线相比,反应步骤少,而且废水大大减少。中间体和产品用核磁进行了表征。     

辅酶Q0的制备

以聚乙二醇(PEG)1000为相转移催化剂,负载型杂多酸为催化剂,在乙酸介质中,用双氧水氧化3,4,5-三甲氧基甲苯制备了合成辅酶Q10的重要中间体2,3-二甲氧基-5-甲基-1,4-苯醌,也称辅酶Q0,研究获得了较合适的反应条件：反应温度在30～35℃,24g3,4,5-三甲氧基甲苯原料需要0．4gPEG-1000催化剂,乙酸和50％双氧水各40mL,20mL负载型杂多酸催化剂。反应液经过水洗、萃取和结晶提纯后,辅酶Q0纯度达到97％,收率为90％。     

糠醛气相法催化氧化制顺丁烯二酸酐

利用浸渍法制备负载型V2O5-MoO3-P2O5 /γ-Al2O3催化剂。采用ICP、N2吸附-脱附等温线及XRD表征催化剂的物化性质、结构特征,通过TPR考察催化剂晶格氧的供氧能力。在固定床连续微反应装置上,以来源于可再生生物资源的糠醛为原料,进行催化剂的性能评价。实验结果表明：当催化剂中MoO3和V2O5质量比为0.4、反应混合气体（糠醛体积分数2%的空气混合气体）空速为3000 h-1、反应温度为305 ℃的工艺条件下,测得糠醛转化率为82%,顺酐的收率为50%,说明适当地引入MoO3能够调节催化剂活性中心与载体间的强相互作用,达到促进催化剂晶格氧快速交换的目的,从而进一步提高催化剂的活性和选择性。