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以偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,硫酰氯(SO2Cl2)为氯化剂,对碳酸乙烯酯(EC)进行氯化,合成了氯代碳酸乙烯酯(CEC);在反应温度65℃,硫酰氯滴加时间72 min,反应时间90 min,n(EC)∶n(SO2Cl2)=1∶1.3,n(AIBN)∶n(EC)=1∶200的条件下,CEC的收率达85.81%。以氟化钾(KF)为氟化剂在溶剂中对CEC进行氟化,得到锂离子电池电解液添加剂氟代碳酸乙烯酯(FEC);在反应温度75℃,反应时间1.5~2 h,n(CEC)∶n(KF)=1∶1.3,V(CEC)∶V(乙腈)=1∶1的条件下,FEC的收率达71.86%。采用红外光谱及气质联用分析对产物进行了结构表征。 相似文献
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杀虫单磺化及其高纯粉剂制备工艺的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
介绍了杀虫单的介质法磺化反应及结晶工艺的研究 ,探讨了影响磺化收率和杀虫单粉剂含量及出粉率的主要因素 ,找出了生产高纯度杀虫单粉剂的最优工艺条件。实验结果表明 :以含量为 50 %的氯化物盐酸盐为原料 ,按质量比为 1:0 .95比例加入浓度为 85%的甲醇介质进行磺化反庆 ,磺化收率可达 88%以上 ,生产的杀虫单含量≥ 95% ,折 10 0 %计的杀虫单出粉率≥ 4 6 % ,折 10 0 %杀虫单粉剂耗甲醇≤ 0 ,17t/t 相似文献
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根据亚硝酸根离子与格里斯试剂生成偶氮化合物的原理,建立了测定工业硝酸钾中痕量亚硝酸根离子的液相色谱分析方法。以对氨基苯磺酸和1-萘胺为原料配制格里斯试剂,利用亚硝酸根离子与对氨基苯磺酸重氮化后,再与1-萘胺偶联生成紫红色的偶氮化合物,采用液相色谱方法间接测定亚硝酸根离子的含量。实验结果表明,亚硝酸根离子质量浓度为1.0~100μg/L时,线性关系良好(r=0.999 7),加标回收率均在99.00%~101.70%以上,相对标准偏差(RSD)低于2.5%(n=6),最低定量限(LOQ)为1μg/L。利用该方法测定偶氮化合物的含量,间接地定量分析工业硝酸钾中含量低于0.000 1%的痕量亚硝酸根,该方法快速、精确、简便。 相似文献
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建立了能分离出2-乙基-9-蒽酮单体的柱层析法和能完全分开2-乙基蒽酮同分异构体的正相液相色谱法。实验研究表明,在展开剂V(正己烷)∶V(二氯甲烷)∶V(乙酸乙酯)=80∶15∶0.2时,通过柱层析法可以分离得到2-乙基-9-蒽酮单体。利用重结晶法可结晶得到2-乙基-10-蒽酮单体,其纯度达98.96%。采用Agilent ZORBAX SIL(5μm,4.6 mm×250 mm)硅胶色谱柱,柱温为30℃,体积比为80∶19.5∶0.5的正己烷-二氯甲烷-乙酸乙酯为流动相,流速为1 mL/min,紫外检测波长为230 nm的色谱条件时,能完全分开2-乙基蒽酮的两种同分异构体。以实验分离得到的2-乙基-10-蒽酮单体做标样,能准确定量双氧水工作液中2-乙基蒽酮的含量。 相似文献
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介绍了三氯生[2,4,4'-三氯-2'-羟基二苯醚(HD-244)]的3种合成工艺,并就HD-244的产品质量标准、影响质量的因素及如何进行质量控制进行了论述和研究。研究表明,适应于工业化生产的是以2,4-二氯苯酚和3,5-二氯硝基苯为原料的合成工艺,该工艺影响其产品质量的因素包括原料、中间产物纯度和生产工艺条件。对原料和中间产物进行分析是控制质量必不可少的步骤。在原料和中间产物质量满足生产要求并采用合适的工艺条件后,对生成产物进行精制也相当重要。精制方法在于萃取剂和吸附剂种类的选择。 相似文献
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