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以碳酸氢铵为沉淀剂、氯化镍为原料、氨为配位剂, 用配位沉淀法制备球形镍粉前驱体沉淀, 再于氢还原气氛中直接还原前驱体制备球形超细镍粉。系统地研究了前驱体制备过程中反应物浓度、pH值、添加剂、温度和直接还原过程中反应温度、还原气氛对镍粉形貌及粒度的影响。实验结果表明: 在Ni2+浓度为0.8 mol/L, pH值为7.5, 反应温度为室温, 添加剂PVP添加量为1%的条件下可制备出类球形、形状较规则、分散性好的镍粉前驱体; 将球形的、分散性好的前驱体粉末在350~400 ℃的N2和H2混合气氛中进行还原即可得到分散性好、纯度高的超细金属镍粉。 相似文献
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以可溶性氯化镍、氯化钴和草酸为原料, 利用氨为配位剂, 通过配位共沉淀-热分解法制备了多孔纤维状钴酸镍(NiCo2O4)粉末。采用XRD、SEM、TEM、IR以及BET对前驱体和NiCo2O4粉末的物相、成分与形貌进行了表征, 系统考察了配位共沉淀条件对前驱体粉末形貌、粒度和成分的影响。采用DTA/TG研究了钴酸镍前驱体粉末的热分解历程。结果表明:Ni2+-Co2+-NH3-NH4+-C2O42--H2O反应体系中, 在溶液pH=8.0、温度50 ℃、金属离子浓度0.5 mol/L的条件下可得到纤维状钴酸镍前驱体粉末; 氨与镍钴离子配合生成含氨草酸镍钴复盐是纤维状形貌形成的机理。在空气气氛中300 ℃热分解该前驱体粉末即可得到比表面积97 m2/g、平均孔径11 nm、轴径比30~50的纤维状多孔NiCo2O4粉末。 相似文献
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为抑制高能锂离子电池负极材料Bi2Mn4O10容量的快速衰减,通过简单球磨法制备新型高纯Bi2Mn4O10/ECP-N(ECP-N为氮掺杂科琴黑)负极复合材料。所合成的Bi2Mn4O10/ECP-N复合材料在0.2C倍率下循环100次后可保持576.2m A·h/g的比容量,容量保持率为75%,而纯Bi2Mn4O10的容量保持率仅为27%。3C倍率下Bi2Mn4O10/ECP-N复合材料的放电容量仍保持在236.1 m A·h/g。引入氮掺杂的科琴黑ECP-N不仅可以有效地提高比表面积以缓冲体积膨胀,增强材料的电导率和可湿性,而且还可以促进离子传输和可逆转化反应。 相似文献
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采用配位共沉淀制备了铁镍合金前驱体,用氢气直接还原前驱体得到了超细纤维状铁镍合金粉。系统研究了反应物浓度、pH值、反应温度及添加剂等参数对前驱体制备过程的影响。分别采用XRD、TG-DTA和SEM对前驱体的结构、热分解过程和形貌进行了表征。结果表明,采用质量分数2%的PVP作为添加剂,当Fe2+和Ni2+(1:1)总浓度为0.8mol/L,pH值为6.2,反应温度为60°C时,可以制得分散良好、形貌均匀的纤维状前驱体。前驱体在420°C的氮气和氢气混合气氛下直接还原可以得到纯度高、分散性好的纤维状铁镍合金粉。 相似文献
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针对草酸盐配位共沉淀热分解还原法制备超细铁镍合金粉过程中Fe2+-Ni2+-NH3-NH4+-C2O42--H2O体系的溶液平衡建立热力学分析模型,并根据模型进行相关计算,揭示反应体系中各物质随pH值、氨及草酸浓度的变化关系。结果表明:溶液中的Fe主要以[Fe(C2O4)n]2 2n络合物形式存在,而铁氨络合物含量很低。当氨含量较低时,溶液中的Ni主要以[Ni(C2O4)n]2 2n存在;氨含量较高时,在酸性条件下,溶液中的Ni主要以[Ni(C2O4)n]2 2n存在,在碱性条件下,则主要以[Ni(NH3)n]2+存在。低pH值下,Ni的沉淀率较Fe的高,而高pH值下,Ni的沉淀率则较Fe的低。 相似文献
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纤维状镍钴合金前驱体制备热力学分析与镍钴配比的控制 总被引:1,自引:0,他引:1
根据同时平衡原理和质量守恒原理,推导Ni(Ⅱ)-Co(Ⅱ)-C2O42--NH3-NH4+-H2O反应体系中金属离子和草酸盐在常温水溶液中的热力学平衡方程,计算并绘制该体系的1g[Me2+]T-pH图.结果表明,在水溶液中,当pH值小于5.0时,溶液中镍离子和钴离子以设定配比转移到前驱体粉末中,前驱体的形貌为粒状聚集体;当pH值大于5.0时,由于Ni(NH3)n2+和Co(NH3)n2+(n=1-6)离子的形成,前驱体粉末中镍钴配比不能维持料液中设定的配比值,前驱体在pH为5.0-8.0范围内呈现棒状形貌,而在pH>8.0时为纤维状形貌.改变沉淀介质可以在pH为2.0-8.6范围内获得配比准确、成分均匀的纤维状镍钴合金前驱体. 相似文献
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综述了钴酸镍粉末的各种制备方法及其应用现状,主要介绍了机械混合煅烧法、金属盐热分解法、喷雾热分解法、共沉淀-热分解法、溶胶凝胶法、低热固相法、电沉积法、静电纺丝法等,比较了各种制备方法的优缺点,最后展望了其制备和应用的发展趋势。 相似文献
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