配位共沉淀-直接还原法制备超细纤维状铁镍合金粉(英文)

采用配位共沉淀制备了铁镍合金前驱体,用氢气直接还原前驱体得到了超细纤维状铁镍合金粉。系统研究了反应物浓度、pH值、反应温度及添加剂等参数对前驱体制备过程的影响。分别采用XRD、TG-DTA和SEM对前驱体的结构、热分解过程和形貌进行了表征。结果表明,采用质量分数2%的PVP作为添加剂,当Fe2+和Ni2+(1:1)总浓度为0.8mol/L,pH值为6.2,反应温度为60°C时,可以制得分散良好、形貌均匀的纤维状前驱体。前驱体在420°C的氮气和氢气混合气氛下直接还原可以得到纯度高、分散性好的纤维状铁镍合金粉。     

尖晶石NiCo2O4粉末的制备研究及其应用现状

综述了钴酸镍粉末的各种制备方法及其应用现状,主要介绍了机械混合煅烧法、金属盐热分解法、喷雾热分解法、共沉淀-热分解法、溶胶凝胶法、低热固相法、电沉积法、静电纺丝法等,比较了各种制备方法的优缺点,最后展望了其制备和应用的发展趋势。     

纳米CoO粉的制备方法及其应用

综述了制备纳米CoO粉的各种方法,介绍了其在电池、催化剂、电子电器元件等方面的用途。同时,针对目前国内外的研究现状,为今后的研究和开发工作提出了几条建议。     

纤维状镍钴合金前驱体制备热力学分析与镍钴配比的控制

根据同时平衡原理和质量守恒原理,推导Ni(Ⅱ)-Co(Ⅱ)-C2O42--NH3-NH4+-H2O反应体系中金属离子和草酸盐在常温水溶液中的热力学平衡方程,计算并绘制该体系的1g[Me2+]T-pH图.结果表明,在水溶液中,当pH值小于5.0时,溶液中镍离子和钴离子以设定配比转移到前驱体粉末中,前驱体的形貌为粒状聚集体;当pH值大于5.0时,由于Ni(NH3)n2+和Co(NH3)n2+(n=1-6)离子的形成,前驱体粉末中镍钴配比不能维持料液中设定的配比值,前驱体在pH为5.0-8.0范围内呈现棒状形貌,而在pH>8.0时为纤维状形貌.改变沉淀介质可以在pH为2.0-8.6范围内获得配比准确、成分均匀的纤维状镍钴合金前驱体.     

纤维状氧化亚钴前驱体制备热力学分析

根据同时平衡原理和质量平衡原理,从理论上推导出了常温常压下Co(Ⅱ)-C2O42--NH3-NH4+-H2O体系中金属钴离子和草酸盐在水溶液中的热力学平衡数学模型,计算并绘制出体系的lg[Me2+]T～pH图,热力学分析表明,当pH<5.5时,游离的钴离子是溶液当中的主导离子,pH>5.5时,大部分钴离子主要以钴氨配合离子的形式存在,沉淀反应为钴氨配合离子与草酸根离子之间的反应。在此基础上,利用氨为配位剂,通过配位沉淀法制备了纤维状复杂前驱体,并采用X射线衍射、红外光谱和扫描电镜研究了前驱体粉末的物相、成分与形貌。结果表明:纤维状前驱体为含氨草酸钴复盐,氨与钴离子配合并生成含氨草酸钴复盐是纤维状形貌形成的内在机制。通过控制热分解温度和热分解气氛,最终得到了纤维状CoO粉末。     

Composition and morphology of complicated copper oxalate powder

In Cu(Ⅱ)-C2O42--NH3-NH4+-H2O system, complicated copper oxalate powders were synthesized by coordination-precipitation process with ammonium oxalate as precipitating agent. The composition and morphology of the powders were characterized by chemical analysis, X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), infrared spectroscopy (IR), and thermogravimetric and differential thermal analysis (TGA-DTA). The effects of temperature, copper ion concentration and pH value were investigated. The experimental results show that pure copper oxalate hydrate is prepared below a critical pH value of 6.0, whereas the powder turns to be a complicated copper salt combined with NH3 over the pH value. Probable chemical formula, CuC2O4·x(NH3) ·yH2O can be assumed, where x and y relate to experimental conditions. Technological parameters, such as temperature, initial copper concentration and solution pH value, have significant effects on particle size, morphology and dispersion of the powders. Powders with various morphologies, pie shape, spindle shape and rod shape, can be synthesized under certain technological conditions.     

超声波喷雾液相还原法制备超细镍粉

以联氨为还原剂通过控制液相还原反应条件, 从硫酸镍溶液中制备出超细镍粉, 讨论了该方法的反应机理, 分析了超声波喷雾加料方式、反应温度、Ni²⁺浓度、溶液pH 值、还原剂用量、表面活性剂等因素对镍粉的形貌、尺寸、转化率的影响。结果表明超声波喷雾液相还原法制备超细镍粉反应速度快, 产品纯度高, 粒子呈类球形。     

草酸盐沉淀法在制备粉体材料中的应用

简述了草酸盐沉淀法的基本原理，全面概述了其在粉体材料制备中的应用，研究表明该方法是一种极有前途的制备新型材料的方法。     

纤维状纳米镍粉前驱体的合成

采用XRD、IR、SEM等分析手段对草酸盐沉淀法制备的纤维状纳米镍粉前驱体粉末组成和形貌进行表征，研究温度、浓度、pH值、表面活性剂和干燥方式对粉末形貌及分散性的影响。结果表明，草酸盐沉淀法制得的前驱体为复杂镍盐。控制沉淀反应温度60～70℃、镍离子浓度O．6～O．8mol／L、pH=8．4～8．8、添加PVP高分子表面活性剂，制得的粉末呈纤维状，分散性好。采用共沸蒸馏的干燥方式有利于减小粉末的团聚程度。     

正极材料Li（Ni1／3Co1／3-xMn1／3）MxO2（M=Ti，Mg）的合成及性能

采用草酸盐前驱体合成Ti4+、Mg2+掺杂正极材料Li(Ni1/3Co1/3-xMn1/3)MxO2(M=Ti, Mg).利用XRD和SEM对其结构和形貌进行表征,并采用循环伏安、交流阻抗、恒流/恒压充放电测试其电化学性能.结果表明:Ti4+、Mg2+掺杂后晶胞体积增大,大倍率充放电时LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2的电化学反应阻抗Rct降低,其大倍率充放电性能得到改善,Ti4+掺杂效果更好;当掺杂量x＝0.025时,材料晶型完整,具有单一的a-NaFeO2层状结构;1C倍率时Li(Ni1/3Co1/3-0.025Mn1/3)Ti0.025O2的第二循环放电容量为143.2 mA-h/g,2C时为128.0 mA-h/g,经100次循环后容量分别为132.5和115.8 mA-h/g,容量保持率为92.53%和90.47%.