应用微分滴定法测定电镀锡溶液中氟硼酸的含量

本文提出了应用饱和硼酸抑制氟硼酸根(BF_4~-)水解,扣除Sn~(+2)离子干扰的新方法。当终点pH为2.51,其结果可按下式计算:当终点pH为3.85,其结果可按下式计算: G_(HBF_4)(mg/mL)=(NV_2/V—G_(Sn)/(1/2M_(Sn))×M_(HBF_4)     

高强度舰船用钢的连续冷却转变规律研究

采用高温淬火相变仪、Gleeble 3500热模拟试验机和SEM等手段,研究了试验用高强度舰船用钢连续冷却过程中的组织转变规律。结果表明,试验钢的静态CCT曲线和动态CCT曲线均由铁素体加贝氏体、贝氏体、贝氏体+马氏体和马氏体四个区域组成。静态热模拟组织中冷却速度达到5℃/s时奥氏体才全部转变成贝氏体,而动态热模拟组织中冷却速度为3℃/s时奥氏体就已全部转变成贝氏体组织,且贝氏体组织相对细小。当冷却速度达到20℃/s时,静态和动态热模拟组织中都是完全马氏体组织,形貌均呈板条状,动态热模拟试样的马氏体板条更细小、密集。无论是静态热模拟组织还是动态热模拟组织,硬度都随冷却速度的提高,逐渐升高,但动态热模拟试样的硬度比静态高3~6 HRC。     

喷涂喷焊合金粉末中硼的电位法测定

合金试样中较高含量硼的测定目前仍延用碱分离——中和滴定法.该法较为繁琐.1978年竹内正邦将该法的溶样、分离、滴定等步骤做了适当的简化和改进后应用于非晶态合金中硼的测定.为减少硼在溶样过程中的损失,要低温溶解试样并在3分钟内溶解完全,这对于绝大多数高合金试样特别是喷涂喷焊合金试样很难实现.文中报导大量铬存在下硼的分离不完全,故该法不适用于高铬试样.氟硼酸根离子选择性电极已经应用于钢铁等试样中硼的测定.本文应用电位法测定了喷涂喷焊合金粉末中硼,取得了较满意的结果.     

新型PVC膜涂丝铁电极的研制

本文介绍了一种以碱性染料二甲苯胺蓝(Ⅱ)为活性材料的氧化还原型PVC涂铂铁电极。该电极对在10~(-1)～10~(-5)M 范围内符合能斯特关系,响应斜率为57～59mV/pC。除V(Ⅴ)、Cr(Ⅵ)、Ce(Ⅳ)等离子外,绝Fe~( )大多数金属离子无响应,具有较好的选择性。该电极可应用于镍基合金中铁的测定。     

参加ICASI、ISO/TC17/SC1钢铁化学分析国际标准会议总结报告

国家冶金工业局派由冶金部信息标准研究院、冶金部钢铁研究总院和宝山钢铁集团公司三个单位组成的四人团组先后参加了1998年5月15日在卢森堡举行的第四次国际钢铁化学分析工作者委员会会议和18日—20日在瑞典举行的第十七次ISO/TC17/SC1钢铁化学分析国际标准会议。1　国际钢铁化学分析工作者委员会(ICASI)第四次会议第四次ICASI会议于1998年5月15日在卢森堡欧洲委员会巴蒂蒙特·瓦格那—格勒林那会议厅举行,参加会议的有:中国、法国、意大利、日本、瑞典、英国、美国等七个国家的14名代表。会议由主席SAEKI博士主持,MAE-HARA先…     

SMA490BW耐候钢中析出相和夹杂物的定量统计分析

利用物理化学相分析的方法,结合扫描和透射电镜,研究了SMA490BW耐候钢中析出相和夹杂物的组成、形貌、尺寸信息。相分析结果显示耐候钢中存在富Cu相、M₃C、M(C,N)、非金属夹杂等,其中M₃C在耐候钢中占比为0.868%,M(C,N)占比为0.0396%;析出相平均尺寸为78.2nm,中间尺寸为51.7nm,小于100nm的约占74%,18~36nm的析出相分布最多,占总量的22.1%。扫描电镜结果显示耐候钢中夹杂物主要有3类:A类(硫化物类)夹杂;DS(单颗粒球状)类夹杂,由Al₂O₃和CaO组成的氧化物夹杂;D_Dup(球状复相夹杂)类复相氧硫化物夹杂。采用透射电镜观察了耐候钢中析出相的形貌,统计了析出相尺寸,结果显示析出相主要是碳氮和铌钛钒组成的化合物,呈圆球状、棒状、不规则形状析出;析出相尺寸从纳米级到微米级,在18~36nm范围分布最多。对比透射电镜和相分析这两种方法对析出相的统计结果,相分析能更精确地统计整个样品区域及跨尺寸范围析出相的分布情况。     

不同材料接受容器对移液管移液精度及准确度的影响

移液管的校准及正确使用方法在一系列书刊中均有详尽的阐述。然而,对于使用非吹出式移液管时所采用的接收容器的材料对移液韵影响却未见讨论。 随着科学技术的发展,各类材料被用来制作实验仪器,特别是聚四氟乙烯器皿的使用日益广泛。我们在使用聚四氟乙烯作为接受容器时发现移液管中最终残留液远较使用玻璃器皿作为接受容器时多。因此,我们对不同接受容器对移液管移液精度及准确度的影响进行了初步的探讨,并提出了消除这些     

国产顺序扫描式波长色散X射线荧光光谱仪在铁基合金分析中的应用

为了拓展自主研发的顺序扫描式波长色散X射线荧光光谱仪(WDXRF)在铁基合金检测领域的应用,通过对测试条件、谱线干扰方法、强度表征方法、基体校正方法等的研究,开发了覆盖多种类型铁基合金样品,可以对16种常用元素成分进行直接快速分析的方法。实验采用铣床对样品进行表面处理,对各待测元素设定合适的条件并进行所有样品的测试,然后在软件中分别用经验系数法和Alpha系数法进行工作曲线绘制,并采用估计标准误差(SEE)作为曲线质量评定依据,通过SEE值的大小确定各元素的基体校正方法,最后选取典型样品进行了方法重复性和正确度的考察。结果显示,无论对于常量元素Fe、Cr、Ni、Mn,还是微量元素Al、Si、P、S、Ti、V、Co、Cu、Zr、Nb、Mo、W,实验方法都有较好的正确度、精密度以及检出限,并有较宽的测试范围。研究表明,在铁基合金分析领域,实验方法能够满足日常测试分析的需求。     

脉冲惰气熔融-质谱法测定钛合金及纳米合金粉中的氩

为解决惰性气体氩分析困难及氩分析参考物质稀缺的问题,自制了标准气体校准装置,并配制了不同体积的定量管,利用标气注入接口通入标准气体进行仪器的校准,建立了脉冲惰气熔融-质谱法测定钛合金及纳米合金粉中氩的分析方法。结果表明,氩的绝对质量和Ar ⁺（m/z = 40）谱线的离子计数呈良好的线性关系,方法线性范围为0.000 010%～0.10%,检出限为0.000 006%。方法用于钛合金和纳米合金粉中氩的测定,测得结果与脉冲熔融热导法测得值或理论计算值一致,相对标准偏差均小于14%。     

低合金钢断口化学成分的激光烧蚀电感耦合等离子体质谱原位统计分布分析表征

通过激光烧蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)对标准样品表面进行四点定点分析,从而得到校准曲线,再利用得到的校准曲线对断口表面进行扫描分析,根据样品移动台的精确定位得到样品表面的位置信息,用激光器的聚焦位置来模拟样品表面的深度信息,描述了 样品的表面形貌,从而得到样品表面元素原位统计分布分析状况,实现了对非平面表面元素的原位统计分布分析表征.利用本文的方法对一低合金钢冲击试样断口表面的16种元素进行原位统计分布分析,结果表明:断口表面各位置的元素含量统计分布基本符合正态分布,唯Al、Zr、Nb的统计偏析度较大.