原位统计分布分析中的温度效应及其数学校正模型

采用金属原位分析仪对钢铁成分偏析进行分析时,由于温度效应引起仪器偏析信号。本文通过考察温度对低合金钢中碳的激发强度的影响,提出对激发强度进行校正的温度校正数学模型,并通过对钢铁中碳的分析校正以验证数学模型的正确性。结果表明,校正后的统计偏析度95%置信区间宽度变窄,消除了因温度效应造成的不正确仪器偏析信号。校正模型是有效的,且不影响成分分析的准确性。     

中国冶金分析的现状与发展(英文)

中国钢铁工业取得了飞速的发展。与钢铁工业的发展相对应,中国的分析测试技术特别是钢铁分析测试技术也取得长足的进步。中国的分析测试机构大体可分为承担研究任务的分析测试机构和质量监督检验机构两大类。中国金属学会是冶金领域的学术团体,分析测试分会是其分支机构。中国金属学会每两年(偶数年)召开一次分析测试年会,2008年10月将在北京召开第14届年会。《冶金分析》是由中国金属学会分析测试分会主办的刊物。可循环钢铁流程分析技术及新一代钢铁材料表征技术是今后中国冶金分析测试的主要研究方向。中国实验室在进行样品分析测定时     

高温合金中多元素辉光放电质谱法测定及干扰校正

通过辉光放电质谱法(GDMS)测定了高温合金中的C,Mg,Al,P,S,Ti,V,Cr,Mn,Fe,Co,Cu,Nb,Mo,W共15种元素。对辉光放电参数如电流、电压、预溅射时间进行了优化;对高温合金中的质谱干扰进行了分析并详细叙述了各分析元素的干扰情况。选择丰度大且不受干扰或干扰少的同位素用于分析,大多数元素测定结果很好。对于仍存在干扰的元素通过数学校正的方法进行质谱干扰校正。建立干扰校正公式,成功地消除了62Ni2+和36Ar12C+对31P+和48Ti+的质谱干扰。在优化的实验条件下,建立工作曲线。     

射频辉光放电发射光谱法测定不锈钢成分的研究

研究了射频辉光放电发射光谱法(rf-GD-OES)测定不锈钢成分C,Si,Mn,P,S,Cr,Ni,Cu,Co,Al。考察了射频功率、载气气压、预溅射时间等仪器参数对不锈钢元素谱线发射强度及相对强度稳定性的影响和直流自偏压与射频功率和载气气压的关系。以此为基础,优化后的最佳分析条件为:射频功率90 W、载气气压300 Pa、预溅射时间100 s、积分时间20 s。方法用于测定不锈钢标准样品,测定值与认定值相符,精密度良好。     

中低合金钢的辉光放电发射光谱分析研究

研究了辉光放电电流、放电电压、信号采集时间以及预溅射时间等因素对中低合金钢辉光光谱行为的影响,建立了辉光放电发射光谱法(GD-OES)同时测定中低合金钢中C,P,S,Si,Mn,Cu,Ni,Cr,Ti,Al,Co和B的方法。方法具有很好的准确度和精密度。     

多氯联苯分析的最新进展

作为毒性最强的一类有机污染物———多氯联苯,一直被美国环境保护署列为最优先监测的有机物。本综述对现行的各种PCBs前处理技术和分析方法作了评述和比较,并预测了分析PCBs的最新前处理技术和分析方法,如固相微萃取与气相色谱联用。     

钢中铝夹杂物粒度的金属原位统计分布分析模型研究

通过制备的铝夹杂物粒度分布参考物质,拟合了金属原位统计分布分析的异常放电强度与铝夹杂物粒度的工作曲线,据此建立了钢中铝夹杂物粒度分布的金属原位统计分析模型。实验选用生产样品,以扫描电镜(SEM)及X射线光电子能谱(XPS)为检验手段,成功制备覆盖不同粒度范围的单块铝夹杂物粒度分布参考物质。研究发现铝夹杂物放电强度与夹杂物粒度呈现指数递增的定量关系。该数学模型用于铝夹杂物的粒度分布测定,结果与SEM得到的结果吻合,表明该原位统计分布分析的数学模型可以用于钢中夹杂物粒度分布的快速、大样本量分析。     

不锈钢板中锰、钛、铝、铌夹杂物的原位统计分布分析

采用金属原位统计分布分析技术研究了系列不锈钢板中Mn,Ti,Al,Nb等类夹杂物存在的类型及状态,夹杂物的含量、组成、尺寸及位置分布等。该系列不锈钢样品中,各夹杂元素的分布具有不同的特点:Mn元素的大颗粒夹杂多位于板的中心部位;Ti,Al夹杂在整个横截面内分布则比较均匀;Nb大颗粒夹杂倾向于板的上、下表面附近及中心处。通道合成技术研究表明:Mn夹杂颗粒主要以硫化锰的形式存在;Ti夹杂主要以碳硫化钛的形式存在。给出了各类夹杂物的含量、粒度分布、平均粒径及20μm以上大颗粒夹杂的比例。综合分析和评价了各样品中夹杂物存在的种类及数量。该原位统计分布分析方法应用于不锈钢板中夹杂物的分析结果与传统的方法如金相、扫描电境等具有很好的一致性。     

实验室测量审核结果的评定方法研讨

对多种类型测量审核活动的结果评价方法进行较为系统的研讨。关于测量审核重复性评定:采用单一试样时,可依据方法重复性限r评定;采用能力验证分割试样时,可依据稳健统计实验室内Z比分(ZW)评价。关于测量审核再现性评定:采用能力验证试样时,可依据稳健统计实验室间Z比分(Z或ZB)评价;采用具有指定值的试样时,可依据95%置信水平临界差评定,不同标准方法对于精密度的表述方式不同,其临界差的计算方法也不同,本文介绍了根据不同标准提供的参数计算临界差的方法;当实验室提供不确定度时,其结果也可依据指定值的不确定度En值评定。     

辉光放电质谱法测定钢铁和高温合金中钼

阐述了用辉光放电质谱法（GDMS）测定钢铁和高温合金中钼元素的方法。详细研究了金属的氩化物CrAr+、FeAr+和NiAr+对钼同位素测定的干扰影响。通过选择不受干扰同位素、利用同位素的丰度比例关系扣除和建立校准曲线扣除等方法对干扰进行校正。方法用于中低合金钢、不锈钢和高温合金标准样品的测定,测定值与认定值相符,表明了已成功地消除了氩化物CrAr+、FeAr+和NiAr+干扰对钼测定的影响,实现了钼含量的准确测定。