痕量分析学术会议在西安召开

中国金属学会理化检验学术委员会于1980年11月6～10日在西安召开痕量分析学术会议。来自全国各系统74个科研单位、生产厂矿及高等院校的104名代表出席了会议。会议特邀了四名专家、教授作了题为痕量分析的发展和应用、极谱催化波在痕量分析中的应用、环炉分析技术在金属分析中的应用以及论痕量分析     

钢铁中微量铝的浮选分离与测定

本文选择EDTA及Zn—EDTA掩蔽铁等干扰元素,以漂兰6B、二苯胍盐酸盐及十二烷基硫酸钠为试剂,对钢铁中微量铝的浮选分离进行研究。研究结果表明,在大量铁存在的情况下,微克级铝的回收率为92～112％,一定量的Cr(Ⅰ)、Ni(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)Co(Ⅱ)等不干扰铝的分离与测定。采用本法对标准钢样中的微量铝进行分离,以铬天青S光度法进行测定,分析结果在允许误差范围之内,准确度、精密度良好。本法适合于钢铁试样中0.001～0.050％的铝的分离与测定。     

辉光光谱法同时测定高温合金中多种元素含量

研究了用辉光光谱法(GDOES)同时测定高温合金中的多种元素的含量.通过对辉光放电参数(如电流、电压、预溅射时间和积分时间)的优化,建立了同时测定高温合金中碳、硅、锰、磷、硫、铬、钛、铜、铝和铁含量的方法.该方法有很好的准确度和精密度.     

激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法分析小尺寸钢铁及合金的样品制备与定量方法研究

采用激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)法研究了小直径束斑激光对低合金钢中B,Al,Si,P,Ti,V,Cr,Mn,Co,Ni,Cu,As,Nb,Mo,W等15种元素的信号强度、精度及元素分馏效应的影响。在评估试样单颗粒均匀性的基础上,以屑状或颗粒状冶金试样的湿法分析结果为基础,采用小尺寸试样集合固定的方法,研制了小尺寸集合式分析用冶金标准物质系列,实现了此类样品的校准与定量分析,并有效提高池内的空间利用率与工作效率。选择基体元素的低丰度同位素57Fe作为内标,消除激光剥蚀效率、样品传输效率、基体效应以及信号漂移等因素的影响。根据所建立的方法考察了小尺寸集合式分析用冶金标准物质系列。结果表明,Cr,Mn,Co,Ni,Cu工作曲线相关系数为0.999以上,B,Al,P,V,As,Nb,Mo,W在0.99~0.999之间,Si,Ti则在0.9~0.99之间。多数元素的测定值与认定值吻合,相对标准偏差小于10%(Ti与痕量B,Nb除外)。利用本方法可以极方便地获得LA-ICP-MS法测定钢铁及合金样品时所需的基体匹配标准物质系列,并根据待测样品的基体灵活选择适当的标准物质,大大节省了常规固体分析方法所需的标准物质成本。所建立的方法不仅可以有效地解决小尺寸样品固体直接进样问题,还为小规格样品的原位统计分布分析提供了理想的检测手段。     

镀锡钢板辉光放电发射光谱法定量深度分析研究

通过研究不同放电条件下镀锡钢板的光谱行为,确定了具有较好深度分辨率的放电条件,建立了镀锡钢板的辉光放电发射光谱定量深度分析方法。研究了深度分析中基体材料的溅射率对工作曲线的影响。经溅射率校正后的工作曲线线性较好,大部分元素的相关系数在0.99以上。辉光光谱定量转化所得深度结果与表面形貌仪测定相应溅射坑的深度结果对比发现,本方法定量转化深度结果准确可靠。辉光光谱法与化学法测定样品镀锡量结果对比发现,化学法所得结果与本方法中积分到锡铁曲线交点处的结果一致。在此基础上,建立了镀锡钢板镀层厚度结构模型,定义了镀层     

低合金钢连铸方坯的原位统计分布分析研究(英文)

应用原位统计分布分析技术检测了不同工艺条件下低合金钢连铸方坯的成分均匀性。在获得检测区域内与原位置相对应的数以万计单次放电光谱信号的基础上,实现了对各元素成分的定量分布分析。根据各元素的二维成分分布图,可以准确定量表征低合金钢连铸方坯的最大偏析度,不同含量所占的权重比率可以作为材料均匀性的判据。此判据可用以下两种参数来表示:一是统计均匀度(H),指特定含量范围(C0±R)所占的权重比率;二是统计偏析度(S),指95%置信度时的中位值置信扩展率。这两种参数可以表征金属材料大尺度范围内成分与状态的分布规律。本     

冶金过程中有机污染物二(口,恶)英的形成机理与监测

钢铁工业所造成的环境污染已成为制约其发展的重要因素之一.其中有机污染物主要来自废钢回收的电弧炉冶炼过程.本文对冶金过程所产生的主要有机污染物--二噁英的产生行为,产生机理,分析方法,如气相色谱法、气相色谱质谱联用法、各种离子化方式的飞行时间质谱法等以及近几年国内外的研究进展进行了较全面的综述,并对有机污染物的在线监测技术进行了展望.     

用数学解析法校正热导法测氢时共存气体的干扰

用热导法在线测定工艺气体中的氢含量,灵敏度高、简便廉价,但容易受到共存组分的影响,尤其是共存组分含量较高且变化较大时,其干扰更加严重。本研究采用数学解析法对CO和CO2两种气体的干扰作用进行了校正,在不延长分析时间的情况下,提高了测氢的精度。模拟实验结果表明:对于氢的体积分数为0～20%且含有大量CO(0～90%)、CO2(0～50%)和N2(平衡气)的混合气体,校正后的测量值的绝对误差在±0 5%之间;校正过程的耗时与系统响应时间相比完全可以忽略。     

用原位分析方法研究连铸板坯的偏析和夹杂

采用原位分析技术研究了连铸板坯较大范围内的成分分布、偏析、疏松、夹杂和其他缺陷的分析方法。阐明了原位分析技术相对于传统的其他方法在定量的准确性、结果的直观性和分析速度等方面的独特之处和优势。分析结果充分表明了它对板坯生产的质量监控和工艺条件改进所具有的重大价值。