硫代磷酸三(4-氨基苯)酯的合成

为了提高产率,以对乙酰氨基酚和三氯硫磷为原料采用酰胺水解法合成了硫代磷酸三(4-氨基苯)酯,通过实验得到了合成的最佳工艺条件:各原料物质的量之比为n(对乙酰氨基酚)∶n(三乙胺)∶n(三氯硫磷)=3.10∶3.80∶1,反应温度为35℃,反应时间为3.5h.红外光谱、核磁共振谱、质谱和高效液相色谱等手段对产品进行了结构表征.通过对实验方法的进一步研究,结果发现在三乙胺中加入少量的吡啶,组成复式缚酸剂后,能有效地提高反应的产率.在此优化工艺条件下,产率为84%.     

极限碳酸盐硬度法评定阻垢剂的阻垢性能

着重介绍了极限碳酸盐硬度法及其在阻垢剂评价筛选中的应用,并对PAPEMP,HPMA(水溶出)．HPMA(油溶出),T-225,HEDP,PBTCA,HPAA等阻垢剂的阻垢性能进行了评定。由实验的结果来看．极限碳酸盐硬度法简便、快捷、重现性好,可信度高。     

冷却水中硅酸盐的热力学成垢模型

针对循环冷却水中硅酸盐的析出过程,提出一个热力学模型。模型着重考虑温度、pH值、离子对的离解-缔合平衡、难溶盐的溶解-沉淀平衡、离子强度等对析出硅酸盐影响,求得各难溶硅酸盐的(Ca_2SiO_3、CaSiO_3、Mg_2SiO_4、MgSiO_3、Mg(OH)_2、MgCO_3、Ca(OH)_2、CaCO_3和CaMg(CO_3)_2)热力学成垢势和最大平衡成垢量,进而预测可能的垢组成。理论结果与实测值几乎一致。     

苯并三氮唑及其衍生物与氧化亚铜晶体相互作用的MD模拟

用分子动力学（MD）方法，模拟计算了4种铜缓蚀剂[苯并三氮唑（BTA）、5-羧甲基苯并三氮唑（CB-TAH-ME）、5-羧丁基苯并三氮唑（CBTAH-BU）、5-羧辛基苯并三氮唑（CBTAH-OC）]与Cu2O晶体的相互作用。结果表明，缓蚀剂分子与cu20晶体的结合能排序为CBTAH-OC〉CBTAH-BU〉CBTAH-ME〉BTA。对体系各种相互作用以及对关联函数g（r）的分析表明，体系结合能主要来自库仑作用。在与cu20（001）晶面结合过程中，BTA及其衍生物分子发生了扭曲变形，且分子中的N原子与Cu2O晶体中的cu原子之间形成了配位键。     

丁醚脲的合成

以2,6-二异丙基苯胺为原料,在双氧水存在的条件下与氢溴酸发生溴代反应,然后与苯酚在8-羟基喹啉铜、铜、DMAP的复合催化下反应得2,6-二异丙基-4-苯氧基苯胺,再与CS2反应,再与对甲苯磺酰氯作用生成异硫氰酸酯,最后与叔丁胺反应生成丁醚脲。与原有合成路线相比,该工艺路线将Ullmann反应所需的时间缩短至3 h,提高了收率,同时将合成异硫氰酸酯所需的温度降至40℃左右,降低了能耗成本,丁醚脲的总收率提高到了37.5%。产物结构用核磁共振氢谱、碳谱进行了表征。     

冷冻液液革取-高效液相色谱法測定可乐中的4-甲基咪唑

建立了一种冷冻液液萃取-高效液相色谱法测定可乐中4-甲基咪唑的方法。样品在碱性条件下,以乙腈作为萃取溶剂,经涡旋后,在-23℃下冷冻净化;取上清液氮气吹干,用蒸馏水定容,然后利用高效液相色谱仪在UV 210nm处检测。结果表明,该方法4-甲基咪唑的检出限和定量限分别为0.033μg/mL和0.100μg/mL;在浓度0.25μg/mL¹00μg/mL范围内,线性相关系数为0.9999;样品在1.5μg/mL、3.0μg/mL、6.0μg/mL 3个水平上,加标回收率平均值均大于85%,相对标准偏差均不超过5%(n=7),具有良好的准确度和重复性。与常规液液萃取相比,该前处理方法操作简单,有机试剂用量少,适合一次处理多个样品,具有一定的推广价值。     

反相微乳液聚合制备AMPS改性聚丙烯酰胺粒子

用电导法考察了HLB值对丙烯酰胺体系电导率的影响规律,制备了性能稳定的丙烯酰胺反相微乳液体系,优化了该体系的聚合工艺,制得了2-丙烯酰胺基-2-甲基-丙磺酸(AMPS)改性的阴离子型聚丙烯酰胺,着重考察了反应温度、引发剂浓度、聚合反应时间对聚合物固含量(S)及相对分子质量(MR)的影响,并研究了聚合物粒子的粒径分布.聚合试验结果表明,在反应温度为40℃、引发剂浓度为1%、聚合反应时间为3h时可以得到聚合物固含量为22%,相对分子质量为2.15×106的聚合物微乳液.所得到的聚合物粒子的粒径分布较窄,大部分在170～175nm之间.