化学气相沉积制备纳米结构碳化钨薄膜

采用氟化钨(WF6)和甲烷(CH4)为前驱体,采用等离子体增强化学气相沉积(PECVD)方法制备具有纳米结构的碳化钨薄膜。采用SEM、XRD、EDS等方法表征了碳化钨薄膜的形貌、晶体结构和化学组成。通过表征,表明在前驱体混合气体中的甲烷与氟化钨气体的流量比(碳钨比)为20、基底温度为800℃的条件下得到的碳化钨薄膜是由直径为20～35nm的圆球状纳米晶构成。通过分析影响薄膜的晶体结构、化学组成的因素后,认为要得到具有纳米晶结构的碳化钨薄膜,主要应控制前驱体气体中的碳钨比以及基底温度。     

化学气相沉积制备碳化钨纳米晶薄膜

采用氟化钨(WF6)和甲烷(CH4)为前驱体,采用等离子体增强化学气相沉积(PECVD)方法制备具有纳米晶结构的碳化钨薄膜.采用SEM,XRD,EDS等方法表征了碳化钨薄膜的形貌、晶体结构和化学组成.通过表征,表明在前驱体混合气体中的甲烷与氟化钨气体的流量比(碳钨比)为20,基底温度为800 ℃的条件下得到的碳化钨薄膜是由直径为20～35 nm的圆球状纳米晶构成.通过分析影响薄膜的晶体结构、化学组成的因素后,认为要得到具有纳米晶结构的碳化钨薄膜,主要应控制前驱体气体中的碳钨比以及基底温度.     

新型二元熔盐电解质LiTFSI/NaTf的热学和电化学性能

制备了由二（三氟甲基磺酰亚胺）锂（LiTFSI）和三氟甲基磺酸钠（NaTf）形成的二元低温熔盐电解质材料,采用差热分析、电化学阻抗和循环伏安法分别对熔盐电解质体系的热学性质、电导率和电化学窗口等进行了研究。测试结果表明,LiTFSI/NaTf熔盐体系的最低共熔温度为188℃,而且具有很高的热稳定性,在300℃以内没有明显热分解的迹象;LiTFSI/NaTf熔盐体系具有较好的电导率,电导率随着LiTFSI浓度的增加而减小;温度为230℃、摩尔配比为1∶3的LiTFSI/NaTf熔盐体系的电化学窗口为4.7 V,且随着温度的升高,电化学窗口减小幅度较小,表明该体系具有良好的电化学稳定性。     

氧化镧掺杂二氧化铅电极的制备及其在有机物降解中的应用

利用电沉积法制备了氧化镧掺杂的二氧化铅电极（La₂O₃-β-PbO₂）。XRD和SEM显示La₂O₃颗粒均匀地嵌在二氧化铅镀层中,电化学测试表明La₂O₃掺杂显著提高了二氧化铅电极的析氧过电位。利用La₂O₃-β-PbO₂电极降解了水中的对氯苯酚,与常规β-PbO₂电极相比,La₂O₃-β-PbO₂电极不但有较高的COD去除率,而且具有较高的电流效率。相同条件下电解480 min后,La₂O₃-β-PbO₂电极对体系COD的去除率和电流效率分别为61.76%和3.68%;而β-PbO₂电极分别仅有30.58%和1.01%,显示了较好的应用前景。     

3,6-二氯吡啶甲酸电化学合成及其工业化生产

The industrialization of electrochemical synthesis of 3,6-dichloropicolinic acid(3,6-DCP) from 3,4,5,6-tetrachloropicolinic acid(3,4,5,6-TCP) in a tank-type undivided electrolytic cell with silver cathode was investigated. The experimental results showed that the electrolytic performance greatly depended on the operation parameters, such as flow rate of electrolyte, temperature, and concentration of NaOH. The reduction of 3,4,5,6-TCP to 3,6-DCP was favored by increasing temperature and flow rate of electrolyte. Industrialization tests of electrochemical synthesis of 3,6-DCP were conducted under the following conditions: silver cathode, temperature 313 K, flow rate 6 cm·s^-1, concentration of NaOH 8%(mass), concentration of 3,4,5,6-TCP 5%（mass）, cathode current density 600 A·m^-2. The current efficiency and conversion ratio of 3,4,5,6-TCP were more than 76% and 99%, respectively. The yield of 3,6-DCP was up to 90% and DC power consumption was 2. 939 kW·h·(kg 3,6-DCP)^-1. The purity of the product was higher than 95%, and its melting point was 151—153℃.     

铅合金电极在草酸电还原过程中的电化学性能

制成了Pb Cd Sb Ag〔w(Cd=2 0%),w(Sb)=1 0%,w(Ag)=0 015%〕四元铅合金,采用XRD、循环伏安、准稳态极化曲线、恒电位阶跃等方法研究了其物相及草酸电还原过程中的电化学行为。结果表明,自制的铅合金仍具有纯铅的晶体结构,其晶胞参数由于掺入较小原子半径的合金元素而变小,硬度却提高了70%。铅合金电极在草酸电还原反应中的交换电流密度为2 30mA/cm2,还原峰电位约-1 205V,与纯铅阴极相比,正移70mV;当电极电位在-1 25V时,电流效率可达91%。     

粗糙化银电极上3,4,5,6-四氯吡啶甲酸的电催化还原

用电化学氧化还原法(ORC)制备了粗糙化银电极.采用原子力显微镜(AFM)对粗糙化银电极表面结构进行了表征,用循环伏安法和大幅度电势阶跃法研究了碱性水溶液中粗糙化银电极对3,4,5,6-四氯吡啶甲酸(3,4,5,6-TCP)的电催化还原特性.结果表明:用电化学氧化还原法(ORC)制备得到的粗糙化银电极表面交错分布了棉絮状微晶和圆柱状晶枝,对3,4,5,6-TCP脱氯反应显示了很高的电催化活性;该脱氯反应是受扩散控制的不可逆反应,求得传递系数α为1.51nα-1,扩散系数D为0.820×10-6(cm2·s-1).     

喷雾热解法制备超细MnO2及其电化学性能

采用喷雾热解法制备了超细MnO₂阴极材料,并利用XRD、SEM和电化学测试方法研究了MnO₂的相组成、形貌、电化学性能以及在碱性溶液中的阴极极化行为.实验结果表明,喷雾干燥后的样品呈球形,表面有裂纹,经热处理后产物为Mn₂O₃,此时颗粒表面碎裂,形成多孔材料,酸处理后得到γ-MnO₂,含量超过90％.与EMD（电解二氧化锰）相比,所制备样品的放电容量（截止电压1.0V vs Zn）为215mAh·g^-1,放电深度可达一电子理论容量的70％,比EMD提高了15％;结合稳态极化和电化学阻抗法,发现质子在MnO₂晶格中的扩散符合多孔电极的阻挡层扩散模型,由等效电路拟合得到的数据能够较好地解释实验现象,反映了质子固相扩散的真实情况.     

纳米结构氮化钛在质子交换膜燃料电池中的应用

电极材料是开发高能量密度、高能量转换率的能量转换器件中最关键的一环。纳米结构氮化钛具备高导电性、耐腐蚀性、高比表面积、强大的电荷储存能力和电化学稳定性,在电极材料的研究中展现了广阔的应用。本文综述了近年来纳米结构氮化钛在质子交换膜燃料电池领域中的应用,并对其制备和应用作了展望。