浅探《精细化工产品处理技术》的课程改革

笔者以《精细化工产品处理技术》为例,分五个方面,采用“行动导向”教学法进行教学改革探索,力求学生在教学过程中能够做到“由被动到主动、由接受到探究、由刻板到灵活”。     

4-氯-2,5二氟苯甲酸的合成

提出了一种以2,5-二氟苯胺为原料,经Sandmeyer反应、溴化和格氏反应三步得到4-氟-2,5-二氟苯甲酸的合成方法.其中溴化反应的最佳反应条件为:n(2-氯1,4-二氟苯):,你、n(溴素)=1:1.13,n(2-氯1,4-二氟苯):n(无水三氯化铁)=1:0.03,溴化反应温度为30℃,反应时间为5h.三步总摩...     

枯茗醛的合成

以异丙苯为原料,通过氯甲基化反应和Sommelet反应合成枯茗醛。其中氯甲基化的最佳优化反应条件为:n(异丙苯)∶n(多聚甲醛)=1∶1.2,n(异丙苯)∶n(三氯化磷)=1∶1.1,氯化锌的质量分数为44%(以异丙苯计),反应温度控制在80℃,得质量分数约86.6%淡黄色油状对异丙基苄基氯液体;经Sommelet反应得质量分数为98.41%的无色油状液体枯茗醛。总产率为75.0%,产品结构通过了IR及MS的确定。     

2-氟-5-甲氧基苯甲醛的合成

以4-氟-3-甲基苯胺为原料,经重氮化、甲基化和溴化、水解等四步反应合成2-氟-5-甲氧基苯甲醛,产物的含量为99.176%(HPLC),总摩尔产率约37%,产物结构通过了1 H NMR和MS的验证。其中,重氮化酸性水解反应的最佳条件为n(4-氟-3-甲基苯胺)∶n(水)∶n(磷酸)∶n(五水硫酸铜)=1∶30∶4.0∶1.1,甲基化反应的最佳反应条件为n(4-氟-3-甲基苯酚)∶n(硫酸二甲酯)=1∶1.3,NaOH水溶液的质量浓度为20%,反应时间约为10h。该法具有生产成本低、反应条件温和、易于工业化生产等优点。     

2-氟-4-甲基苯甲酸的合成

以2-溴-5-甲基苯胺为原料,经重氮化、氰化和水解3步合成标题化合物,产物的含量为99.185％ (HPLC),总收率约35％,产物结构通过1HNMR和MS验证.其中氰化反应的最佳条件为n(4-溴-3-氟甲苯)∶n(氰化亚铜)＝1∶1.25,反应温度为150℃,保温时间为6h;水解反应的最佳反应条件为n(2-氟-4-甲基苯甲腈)∶n(硫酸)＝1∶4,温度控制在回流温度130℃,反应时间为3h.该法具有原料来源丰富、反应条件温和易操作、生产成本低和有利于工业化生产等特点.     

2,4-二氟苯腈的合成

以 2 ,4 -二氯苯腈和活性氟化钾为原料 ,用环丁砜作溶剂合成 2 ,4 -二氟苯腈。实验方法 :环丁砜 (工业级 ) 466ｇ( 370ｍＬ)、2 ,4 -二氯苯腈 (纯度≥98 5% ) 150ｇ、氟化钾 (无水 ) 182 5ｇ、甲苯 (ＣＰ) 2 50ｍＬ于带分水器四口烧瓶中升温回流脱水至无水珠后蒸出甲苯 ,升温至 170～ 185℃ ,保温 1 5ｈ ,再升温至 2 55～ 2 65℃ ,保温 4ｈ。至 2 ,4 -二氯苯腈转化率 >99%结束反应 ,减压精馏 ,气相 98～ 10 1℃ ( 4 5～5 33ｋＰａ)、液相 140～ 160℃收集产品 ,产率 87 1% ,纯度≥ 98% ,ｍ .ｐ .4 4～ 4 6℃ ,ｂ .ｐ .98～ 10 1℃ ( 4 5…     

2,6-二氟-4-羟基苯甲腈的合成

实验以3,5-二氟苯胺为原料,经溴化、重氮化水解和氰化合成2,6-二氟-4-羟基苯甲腈。重氮化水解步骤的最佳反应条件为:n(4-溴-3,5-二氟苯胺):n(水)=1:30,n(4-溴-3,5-二氟苯胺):n(磷酸)=1:6,n(4-溴-3,5-二氟苯胺):n(五水硫酸铜)=1:1.0。该法生产成本低廉,反应条件温和,适合于工业化生产。产物含量为99%,摩尔产率为21.7%,其结构通过MS和~1H MR进行论文验证。     

4-氯-3-氟甲苯和4-溴-3-氟甲苯的合成

以红色基GL(邻硝基对甲苯胺)为原料,采用“高温”重氮化反应分别经Sandmeyer反应、还原反应和Schiemann反应可制得纯度≥99．9%(GC)的4-氯-3-氟甲苯和纯度≥99．0%(GC)的4-溴-3-氟甲苯,总收率分别为33．8%和33．9%。其中重氮化氯代反应的最佳反应条件为:反应温度50℃,反应时间2．5h,n(红色基GL):n(CuCl)=1:0．55,保温温度70℃;重氮化溴代反应的最佳条件为:反应温度50℃,反应时间4h,n (红色基GL):n(CuBr)=1:0．60,保温温度60℃。产物经IR和GC-MS验证符合预期结构。此“高温”重氮化法可扩大至中试生产。     

3-氯-2,4-二氟苯甲酸的合成

提出了一种以2,6-氟苯胺为原料,经Sandmeyer反应、溴化和格氏反应三步得到3-氯-2,4-二氟苯甲酸的合成方法.其中Sandmeyer反应中氯代一步的最佳反应条件为:n(2,6二氯苯胺)∶n(氯化亚铜)=1 ∶0.55,氯代反应温度为70～90℃,氯代保温时间为2.5h.三步总摩尔产率约28％,纯度99.26 ...     

TRIZ的40个发明原理在化工行业中的体现

TRIZ理论是Altshuller在分析了大量专利的基础上提出的,40个创新发明原理是其中的重要内容之一,包括分割、抽取、局部质量特性等原理。理论认为尽管很多专利虽然来自不同国家、不同领域,而且解决的也是不同的问题,实现的是对不同系统的改进,但是,这些专利是利用了某些相同的方法。也就是说,很多的原理和方法在发明的过程中是重复使用的。笔者根据发明原理的内容并结合工作实际,归纳总结了TRIZ的40个发明原理在化工行业中的实际体现。