NaCl-KCl熔盐中低价氯化钛制备工艺研究

采用XRD等手段对不同原料及配比制备的低价氯化钛离子、钛离子浓度和不同温度下钛离子平均价态进行研究。结果表明,TiCl_4与海绵钛在NaCl-KCl熔盐中反应,当海绵钛过量时,生成2价的TiCl_2,TiCl_4过量时,能将TiCl_2部分氧化成K_3TiCl_6,而HCl气体可将其完全氧化,体系钛离子呈现3价;随着体系钛离子浓度的增加,Ti~(3+)体系受歧化反应影响钛离子平均价态将逐步降低,而Ti~(2+)体系基本不变;随着体系温度的增高,Ti~(3+)体系钛离子平均价态逐步降低,而Ti~(2+)体系则逐渐升高,其主要受歧化自由能降低的影响。     

钼酸锶红色荧光粉的燃烧合成及其表征

采用燃烧法合成了SrMoO4:Eu3+红色荧光粉,用X射线衍射(XRD)和荧光光谱对其结构和发光性能进行了表征。研究了燃烧温度、保温时间、Eu3+和电荷补偿剂Na+浓度对荧光粉发光性能的影响,确定了燃烧合成SrMoO4:Eu3+红色荧光粉的优化工艺参数。SrMoO4:Eu3+荧光粉样品的激发光谱在200～350nm之间有一个宽带主激发峰和分别在近紫外394nm、蓝光465nm处有2个次激发峰,其红光发射峰位于617nm处。     

Fe^3＋／Ce^3＋掺杂纳米TiO2的制备及光催化性能研究

采用溶胶-凝胶法制备了不同粒径的纯纳米TiO2和掺杂Fe^3＋和Ce^3＋的纳米TiO2。样品的X射线衍射（XRD）和透射电镜（TEM）表征说明：在相同的制备条件下，掺杂可以减小粒子粒径，掺Fe^3＋和Ce^3＋可以抑制晶相转变。光催化降解NO2的结果表明，在相同的制备方法和掺杂量的条件下合成的光催化剂对亚硝酸盐的降解率由高到低的顺序为：掺铁TiO2〉掺铈TiO2〉TiO2。     

SrAl2O4:Eu2+发光材料的合成工艺研究

以碳粉作还原剂,SrCO3、Al2O3、Eu2O3为原料,在还原气氛下采用固相烧结法合成了SrAl2O4:Eu2+发光材料;对合成物进行了X射线粉晶衍射、荧光光谱测定;并初步探讨了Eu2+的含量、制备工艺过程中的焙烧温度、保温时间、冷却方式等因素对合成样品发光性能的影响.     

由高岭土合成高纯β－Sialon粉料的探讨

通过以高岭土、活性碳及Ｆｅ（ＮＯ３）３·９Ｈ２Ｏ（少量）催化剂混合物制成小圆饼样品，进行了在氮气（Ｎ２）氛中经碳热还原氮化反应合成高纯β－Ｓｉａｌｏｎ粉料的探索研究。用Ｘ射线物相分析法对反应生成物的物相组成及其相对含量进行测定，分析研究混合原样中碳与高岭土的比例、保温温度、保温时间和样品孔隙率等实验因素对合成产物组分的影响。本文讨论了有关实验条件与产物中物相的关系和β－Ｓｉａｌｏｎ的形成过程。研究结果表明，虽然实验工艺因素对合成产物的影响很复杂，直接影响着生成物中的物相及其相对含量的变化，但得到合成高纯β－Ｓｉａｌｏｎ粉料的最佳条件是可能的。     

Mg~(2+)浓度对Ca_xMg_y(VO_4)_n∶Eu~(3+)发光性能的影响

采用燃烧法按钙镁比x/y分别为10/0、9/1、8/2、7/3、6/4、5/5合成了CaxMgy(VO4)n∶Eu3+荧光粉。利用XRD测试了样品的相组成,结果表明,当x/y>8/2时样品以Ca3(VO4)2为主晶相,当x/y=8/2时样品中开始出现Ca5Mg4(VO4)6相。利用荧光分光光度计测试了样品的荧光光谱,结果表明,当x/y>8/2时样品表现为615nm的锐线发射,当x/y<8/2时样品表现为615nm的锐线发射和400~600nm之间的宽带发射,发光颜色随x/y从10/0到5/5由红色向黄绿色变化。     

钒钛磁铁精矿含碳球团成型工艺参数研究

以钒钛磁铁精矿和煤粉为原料,聚乙烯醇为黏结剂,采用正交试验和单因素试验研究水分含量、黏结剂加入量、成型压力、矿煤质量比对钒钛铁精矿含碳球团直接还原金属化率的影响,并对其影响规律进行了分析。结果表明:影响含碳球团金属化率的主次因素依次为水分含量、成型压力、矿煤质量比、黏结剂加入量;金属化率优化后的工艺条件为水分含量9%,成型压力12 MPa,矿煤质量比100∶22,黏结剂加入量0.4%,还原温度1 350℃,还原时间30 min。在此条件下含碳球团的还原效果较好,金属化率达到92.97%。     

熔盐电解中钛离子电化学沉积行为研究

对熔盐电解提钛工艺中钛离子的电化学沉积行为进行研究,首先通过调整TiCl_4和海绵钛的比例在NaClKCl熔盐中反应制备出不同电解质组分,然后在制备的电解质体系中研究钛离子的电化学沉积行为。低价钛电解质组分的XRD分析结果表明,在993 K的NaCl-KCl熔盐中,当TiCl_4与Ti摩尔比为1∶2时,反应产物主要为2价的TiCl_2,电解质形成NaCl-KCl-TiCl_2体系;当摩尔比为2∶1时,反应产物主要为2.57价的TiCl_2和K_3TiCl_6,电解质形成NaCl-KCl-TiCl_2-K_3TiCl_6体系。两种电解质体系的循环伏安研究结果表明,NaCl-KCl-TiCl_2体系中钛离子的还原历程为Ti~(2+)→Ti,主要受扩散影响,扩散系数为2.93×10~(-5)cm~2/s,而NaCl-KCl-TiCl_2-K_2TiCl_6体系中钛离子还原历程为Ti~(3+)→Ti~(2+)和Ti~(2+)→Ti两步。钛离子电化学沉积产物的SEM分析结果表明在NaCl-KCl-TiCl_2体系中,得到的钛粉产物呈现大颗粒的枝晶状,随着电流密度增大和钛离子浓度减小,钛粉产物颗粒逐步变细;而在NaCl-KCl-TiCl_2-K_2TiCl_6体系中获得产物为细颗粒的多孔状钛粉。     

硬质合金后处理过程中残余应力的研究

综述了硬质合金残余应力的形成机理、分析方法以及后续处理过程中残余应力的研究现状。硬质合金中残余应力的形成是由于受到不均匀的应力场、应变场、温度场的影响;其分析方法主要有X射线衍射法、中子射线衍射法、数值分析法。喷砂(丸)处理使合金表面产生残余压应力,其大小与介质大小、喷射压力、喷射时间等因素有关;电火花加工后的硬质合金表面的WC相中存在残余拉应力,而磨削和抛光后的表面中存在残余压应力;表面处理会导致残余应力的符号、大小和在分布产生复杂的变化。深入研究残余应力的数值模拟方法、探索切削过程中的残余应力演变和开发缓解消除残余拉应力的后处理工艺是今后的研究方向。     

某泥质难选氧化金矿选矿试验

为给川西某含砷泥质氧化金矿的高效开发利用提供技术依据,在工艺矿物学研究和探索性试验基础上,对氰化浸出-重选工艺的技术参数进行了研究。结果表明,在磨矿细度为-74 μm占95%、石灰用量为1 000 g/t、NaCN用量为750 g/t、浸出矿浆液固比为2∶1、浸出时间为36 h情况下,可取得76.55%的金浸出率;金品位为1.32 g/t的氰化浸渣经6-S摇床粗选（摇床冲程为12 mm,冲次为300 r/min,床面横向坡度为2.5°,冲水量为2 m3/t,给矿速度为5 kg/min）、B型间断式排料Falcon离心机扫选（给料速度2 L/min,矿浆浓度为15%,离心力场为225 g,反冲水压为0.02 MPa,转动频率为60 Hz）,可获得金品位为33.79 g/t,金回收率为19.15%的重选金精矿,金的总回收率高达95.70%。