混合尖晶石型Zn6Ga8TiO20:Cr3+荧光粉的合成、结构表征与发光性能

采用高温固相法合成新型红色荧光粉Zn₆Ga_8-xTiO₂₀:xCr³⁺。用XRD、XRF和TEM对样品的成分和晶体结构进行表征, 发现所合成的荧光粉为单一的混合尖晶石结构, Cr³⁺能有效地掺杂进入基质Zn₆Ga₈TiO₂₀中, 并占据八面体格位。荧光光谱分析表明, 激发谱由四个峰组成, 峰值分别为281、337、420和555 nm, 其中281 nm对应Cr³⁺离子的⁴A₂→⁴T₁(4P)跃迁, 337 nm来自O^2-的2p轨道电子向Ga³⁺的4s4p轨道迁移跃迁, 420和555 nm分别对应Cr³⁺离子的⁴A₂→⁴T₁和⁴A₂→⁴T_2g的跃迁。发射光谱是由²E→⁴A₂的跃迁辐射零声子线(689 nm, R锐线)、处于畸变的环境中Cr³⁺发射的N线(696 nm)以及由晶格振动导致的声子伴随发射峰组成。这种荧光粉是一种可能应用在白光LED上的红色荧光粉。     

纳米二氧化钛粉体粒径表征研究

采用水解沉淀法制备了纳米二氧化钛粉体，对其XRD衍射谱用Voigt函数拟合精修，得到精确的(101)和(200)面晶粒度，将结果与SEM和TEM测定的粒径进行比较，结果表明：3种方法所测值差异较大，3种粒径相比，XRD测定的粒径值小但变化较大，其平均值与TEM测定值比较接近；SEM测定的粒径大但相对比较稳定，平均增加约53％；TEM测定的粒径比较稳定。产生上述结果的主要原因：一方面是分析测试手段如XRD的精修参数和计算模式选择不同所致，另一方面与粉体样品的制备过程，以及纳米颗粒的结构特征有关。     

NiO/AC非对称电容器电极材料的制备及性能研究

以硫酸镍为原料、氨水为沉淀剂, 采用化学沉积法成功制备出氧化镍纳米颗粒, 分别采用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、热重分析仪(TGA)、物理吸附仪等测试手段对纳米氧化镍的物相、形貌和结构进行分析和表征。结果表明, 所制得的纳米氧化镍为球形多孔颗粒, 直径大约为200 nm。其中在300℃下热处理得到的氧化镍比表面积最大, 为132 m²/g, 平均孔径为7.3 nm。将其作为正极, 活性炭作为负极, 组装成非对称电容器, 结果表明非对称电容器具有良好的电容性能和循环稳定性, 在25 mA/g电流密度下, 比电容达到1039 F/g, 充放电效率高达98%以上。     

碳负载尺寸可控的铂纳米粒子微波合成和表征

分别以XC-72碳和碳纳米管为载体,H₂PtCl₆为前驱体,用微波辐射加热的方法合成了碳负载的铂纳米粒子,并对其进行了EDX、TEM和XRD表征.研究了H₂PtCl₆乙二醇溶液的pH值对微波合成铂纳米粒子的大小、均匀性及其在碳载体上分散程度的影响.研究结果发现对于Pt/XC-72碳,随着pH值从3.4增加到9.5,铂纳米粒子的平均粒径从5.5nm减小到2.7nm;对于Pt/CNTs,随着pH值从3.5增加到9.4,铂纳米粒子的平均粒径从5.3nm减小到2.8nm.另外,随着pH值的增加,铂纳米粒子的尺寸均匀性及其在碳载体表面的分散程度得到改善.     

TiO2纳米管阵列薄膜的水热晶化

首先在KF和乙二醇的混合溶液中利用阳极氧化技术在钛基底表面制得了一层排列整齐、形貌均一的TiO₂纳米管阵列薄膜,然后将制得的薄膜进行水热处理,通过扫描电子显微镜、X射线衍射仪等表征手段研究了水热处理温度和时间对TiO₂纳米管阵列薄膜表面形貌、结晶度以及管状结构的影响。结果表明:水热处理即使在较短的时间内（如3 h）也可在较低温度下（如210℃）使TiO₂纳米管阵列薄膜由无定形转变为锐钛矿型结构;提高水热处理温度或延长水热处理时间均可提高薄膜的结晶度,但同时纳米管管壁结晶度增加会使管内径变小甚至堵塞,从而破坏管状结构。     

合成甲醇铜基催化剂的超声制备及催化性能

研究了超声共沉淀法制备Cu/Zn/Al/Zr甲醇合成催化剂及其对催化活性的影响.结果表明,采用超声技术可以显著提高催化剂的活性.XRD表征结果表明,超声共沉淀技术制备催化剂可改变催化剂前体的物相,形成Cu、Zn彼此分散均匀的固溶体,表现为氧化态催化剂的粒度减小,铜锌组分间分散程度增加.     

不同形貌Ce_(0.8)Zr_(0.2)O_(2-δ)复合氧化物的制备与催化性能

采用水热法制备了锆掺杂的Ce0.8Zr0.2O2-δ复合氧化物。采用X射线衍射、激光Raman光谱、扫描电子显微镜、高分辨透射电子显微镜、X射线光电子能谱和H2程序升温还原等方法对样品进行了表征,并评价了其对CO氧化反应的催化性能。结果表明,以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为形貌控制剂制得的棒状样品除了暴露稳定的(111)晶面,还优先暴露了活性较高的(220)晶面。而以柠檬酸(CA)为形貌控制剂制得的球状样品,只暴露稳定的(111)晶面。棒状样品表现出较好的低温还原性能及CO氧化活性,这可能与其暴露活性位较发育的(220)晶面和具有较高的Ce3+浓度及氧缺位浓度相关。     

离子液体中Ni/SiO_2催化剂的制备与性能

以咪唑类离子液体为溶剂,正硅酸乙酯和硝酸镍为原料,采用溶胶-凝胶法制备出一系列Ni/SiO2催化剂,利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、X射线能量散射仪对Ni/SiO2催化剂进行了表征。以肉桂醛选择性加氢合成苯丙醛为模型反应,考察了离子液体的结构对Ni/SiO2催化剂性能的影响,并对肉桂醛加氢反应条件进行了优化。实验结果表明,以1-甲基-3-(2-羟基乙基)-咪唑四氟化硼离子液体为溶剂制备的Ni/SiO2催化剂对肉桂醛加氢反应的催化性能最好,在催化剂用量(占肉桂醛投料量的质量分数)10%、氢气压力2MPa、反应温度373K时、反应时间2h的条件下,肉桂醛转化率和苯丙醛选择性分别达97.6%和98.8%。     

水热合成NiX(WYM01-Y)1-XS2纳米管

无机类富勒烯纳米粒子具有良好的润滑性能.宏量制备高纯度的样品以满足性能测试的要求,是目前面临的主要技术难题.本文采用剥离-掺杂-水热处理这一工艺流程制备了多元金属二硫化物纳米粒子,应用XRD、TEM、HRTEM和EDS等分析手段对其形貌、晶相组成、结构和化学组成进行了表征.实验结果表明,多元金属二硫化物纳米颗粒具有管状形貌,管壁为多层状结构,化学组成为NiX(WYMo1-Y)1-XS2,同时,样品中具有类富勒烯结构的纳米粒子大幅度提高;并依据实验结果对多元金属二硫化物纳米管的形成机理进行了探讨.