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食用盐中含有大量的氯化钠,采用火焰原子吸收光谱法直接测定铅含量,其基质组分严重影响测定结果的准确度.本方法在pH为89时,用DDTC定量络合铅,经MIBK萃取与基体分离消除干扰后,再用硝酸反萃取,火焰原子吸收光谱法定量测定铅含量.样品中少量的钙、镁、铁、铝等干扰离子用柠檬酸铵加以掩蔽.通过实验比较,选择硝酸作为反萃取剂,1.6mol/L硝酸作为反萃取的适宜酸度.在此条件下,铅标准系列萃取-反萃取后测定值与直接测定值基本吻合,方法的特征浓度为0.20mg/L,检出限为0.01mg/L,样品的相对标准偏差为1.02%3.22%,加标回收率为91.1%98.4%.结果表明甲基异丁基甲酮(MIBK)萃取-硝酸反萃取-火焰原子吸收光谱法可完全满足测定食用盐铅含量的要求. 相似文献
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以分析纯In2O3和WO3为原料,采用固相反应法制备In2W3O12陶瓷。利用X射线衍射仪、场发射扫描电子显微镜、热重分析仪、差示扫描量热仪和热机械分析仪对样品的物相组成、微观结构、相变和热膨胀特性进行了表征。结果表明:在900℃烧结6h可制备出纯的单斜相In2W3O12陶瓷,In2W3O12陶瓷断面晶粒均匀,平均尺寸为4~6μm。In2W3O12陶瓷在253.34℃发生单斜相到斜方相的相转变,单斜相的In2W3O12陶瓷显示正热膨胀,在27~249℃,其平均热膨胀系数为16.51×10-6℃-1,斜方相的In2W3O12陶瓷显示负热膨胀,在273~700℃,其平均热膨胀系数为-3.00×10-6℃-1。 相似文献
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化肥中可溶性硅含量(以SiO2计)的测定,通常采用重量法和氟硅酸钾容量法(常量分析).重量法准确度高,但操作步骤繁琐;氟硅酸钾容量法对测定环境条件及操作条件要求高,用其测定低含量的SiO2容易引起较大的分析误差.笔者引入硅钼蓝分光光度法测定二氧化硅的实际含量,可解决重量法和氟硅酸钾容量法中实验要求高、测定低含量SiO2时容易出现误差大的问题. 相似文献
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以分析纯Y2O3、La2O3和MoO3为原料,采用固相反应法制备Y2–xLaxMo3O12(0≤x≤2.00)系列陶瓷。利用X射线衍射仪、场发射扫描电子显微镜、能谱仪、热重分析仪和热机械分析仪对样品的物相组成、微观结构、吸湿性和热膨胀特性进行了表征。结果表明:在750℃烧结10 h可制备得到Y2–xLaxMo3O12(0≤x≤2.00)系列陶瓷;Y2–xLaxMo3O12(0≤x≤2.00)陶瓷断面晶粒呈不规则多边形,为多孔结构。热重分析发现:Y2Mo3O12陶瓷易吸湿,掺入La后吸湿现象消失。在178~600℃测试温度范围内,随La掺入量增加,Y2–xLaxMo3O12(0≤x≤2.00)系列陶瓷样品的热膨胀系数呈增大趋势。 相似文献
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