Rapid determination of double bond configuration and position along the hydrocarbon chain in cyclic fatty acid monomers

This study reports the structural elucidation of diunsaturated 5- or 6-membered ring cyclic fatty acid monomers (CFAM) isolated from heated flaxseed oil by complementary gas chromatography (GC)-mass spectrometry (MS) and GC-matrix isolation-Fourier transform infrared spectroscopy (MI-FTIR). Infrared measurements of CFAM were carried out on methyl ester derivatives as well-resolved chromatograms were obtained on a polar 100% cyanopropyl polysiloxane capillary GC column. By contrast, electron ionization MS of methyl ester derivatives was of limited value because of double bond migration during the ionization process in the mass spectrometer. This communication reports definitive MS fragmentation patterns that can confirm ring position and double bond position along the fatty acid chain in 1,2-disubstituted CFAM determined as 2-alkenyl-4,4-dimethyloxazoline derivatives. Double bond configuration (cis, trans, or conjugatedcis,cis) in CFAM was confirmed by GC-MI-FTIR. The presence of CFAM, degradation products found in used frying oils, is a potential source of dietary toxicity. This work was presented in part at the 84th American Oil Chemists' Society Annual Meeting held in Anaheim, CA, in April 1993.     

用瞬时法测定液体导热系数

以珠状热敏电阻为加热元件,建立了用瞬时法测定液体导热系数的装置,在25℃下用乙二醇等7个标准样品,对该装置进行了标定,平均偏差为2%.为了核实装置和所得关系式的可靠性,又测定了13个已知导热系数的样品,多数偏差在2%以内,最大偏差为5%.单次测量的精度为0.2%.本文叙述了这一方法的原理,并对实验结果进行了讨论.     

二铁取代硅钨酸盐光解引发甲基橙的脱色

合成了SiW10Fe2的季胺盐(Fe2POM),并对其结构进行了表征.以Fe2POM为催化剂,研究了甲基橙的起始浓度、催化剂添加量、不同pH值等因素对光脱色速率的影响.利用异丙醇作为·OH捕获剂,探讨了甲基橙在Fe2POM-H2O2体系中的光化学脱色规律和机制.结果表明:体系在较宽的pH范围内具有高的光脱色活性,40—160mg/L初始质量浓度范围内,甲基橙的脱色速率随初始浓度降低而升高,脱色过程符合表观一级反应动力学规律.各体系的光脱色活性依次为:Fe2POM-H2O2单纯的Fe2POM>单纯的光照.     

压力容器用封头制造质量控制和专业化生产发展方向

中国法规首次对压力容器等特种设备用封头实施制造资格许可和强制的监督检验制度。本文根据法规标准的规定,对压力容器封头制造质量控制和专业化生产发展方向的要求作一系统的综述,以提高压力容器产品的整体质量,确保特种设备安全万无一失。     

枯草杆菌碱性磷酸酶制备的最佳工艺条件及酶促反应动力学性质的研究

以枯草杆菌为菌种液体培养制备碱性磷酸酶，研究确定了培养的最佳工艺条件，并对碱性磷酸酶的酶促反应动力学性质进行了初步探讨。结果表明，枯草杆菌制备碱性磷酸酶的最佳工艺条件为：40℃，pH值7．4振荡培养10h，酶活最高。对碱性磷酸酶的动力学性质研究表明，该酶催化底物磷酸苯二钠水解反应的最适pH值8．8，最适温度52℃，米氏常数Km值为2．94mmol／L。     

疏水缔合类聚丙烯酰胺溶液性质研究

综述了疏水缔合类聚丙烯酰胺溶液性质的影响因素以及测定溶液微观形态的研究方法。     

原子吸收光谱法测定生产金刚石电解触媒废液沉渣中的锰

通过正交实验确定了利用原子吸收分光光度法测定锰的最佳测试条件,并测定了生产金刚石电解触媒废液沉渣中的锰含量,实验准确度和精密度较高,适合工业快速分析.     

N-萘乙酰基-N''''-邻甲氧基苯甲酰基氨基硫脲的合成与表征

利用α-萘乙酰基异硫氰酸酯与芳基酰肼的加成反应合成了一种新型的酰氨基硫脲衍生物--N-萘乙酰基-N'-邻甲氧基苯甲酰基氨基硫脲,其结构经元素分析、红外光谱、1HNMR和13CNMR所确证.     

Bi2—xPbxSr2Ca2Cu3Oy系高Tc超导体相变的研究

用DSC研究了高T_e超导体B_(2-r)Pb_rSr_2Ca_2Cu_sO_v(x=0,0.2,0.4,0.6)从室温至600℃范围内的相变。在320℃和440℃附近有二个吸热蜂,每一个峰对应一个相变过程。440℃附近的相变是不可递的,其原子激活能为1.37eV,是由高T_e相向低T_e相的转变。而320℃附近的相变则与超结构的形成有关。