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991.
以苯肼及2,4-二氯甲苯为起始原料,苯肼经乙酰化,然后与水合氯醛、盐酸羟胺及硫酸钠反应生成N-乙酰氨基肟基乙酰苯胺,再经Beckmann重排,缩环,水解生成1H-吲唑-3-羧酸;2,4-二氯甲苯与NBS,在AIBN的催化下生成2,4-二氯溴苄,然后与1H-吲唑-3-羧酸反应生成氯尼达明。通过单因素实验和正交实验考察了N-乙酰氨基肟基乙酰苯胺的合成工艺,确定了最佳工艺条件:物料配比n(N-乙酰苯肼)∶n(水合氯醛)∶n(硫酸钠)=1∶1.3∶8.5,反应温度为90℃,反应时间为13 min,在该条件下,产物收率达86.9%,氯尼达明的总收率为31.2%。产物结构经红外、核磁和质谱进行了表征确定。 相似文献
992.
以粒径10μm、孔径300球形硅胶为载体,以γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH-560)为中间偶联剂,将4-巯基吡啶键合至硅胶上,制备了高效疏水电荷诱导色谱介质。通过单因素实验,探讨了反应温度、反应时间、KH-560的浓度对活化密度的影响,结果表明,在反应温度为75℃,反应时间为10 h条件下,KH-560的利用率大,可获得较宽范围的活化密度,此外还考察了缓冲液pH、反应温度、反应时间、4-巯基吡啶浓度对偶联密度的影响。结果表明,在pH=7.5的缓冲液,反应温度40℃,反应时间6 h下,4-巯基吡啶利用率高,通过控制4-巯基吡啶的浓度,可获得较宽范围的配基密度。最后,于高效液相色谱条件下,通过等度洗脱,考察了流动相pH对牛血清蛋白和溶菌酶保留因子的影响。并通过梯度洗脱,分离了不同等电点的牛血清蛋白和溶菌酶,验证了该介质的高效疏水电荷诱导色谱行为。 相似文献
993.
994.
995.
996.
997.
GB/T 30398-2013《皮革和毛皮化学试验致敏性分散染料的测定》中规定了皮革和毛皮中的致敏性分散染料的测定方法,按照GB/T 30398-2013标准用HPLC法测定皮革中可萃取致敏性分散染料,以分散黄3为例,分析了测试过程中不确定度的来源,对各不确定度分量进行评定及合成,并计算得出合成不确定度和扩展不确定度。结果表明,对本测试方法影响较大的不确定度分量是标准物质配制。在重复测定的条件下,测定结果的不确定度仅与溶液中的致敏性分散染料浓度有关。 相似文献
998.
随着我国市场经济体制的逐步确立,建筑企业之间的竞争也日趋激烈。如何合理地评价建筑企业竞争力,以便为企业制定竞争战略提供可靠的依据,成为一个值得关注的问题。文中建立了建筑企业竞争力评价的多指标体系和综合指标,采用层次分析法计算指标权重,提出了建筑企业竞争力评价方法。以我国上市建筑企业做为研究对象,采用该方法进行了实证分析。研究表明,该方法可以有效评价建筑企业竞争力,通过对企业竞争力影响因素分析,能够确定建筑企业竞争策略。 相似文献
999.
1000.