羟胺-环己酮法肟化反应效率的影响因素及改进措施

介绍了羟胺-环己酮法中环己酮肟化反应的原理及工艺流程,讨论了反应温度、环己酮进料的分布、缓冲溶液的pH值、脉冲速度等因素对肟化反应效率的影响,针对各个影响因素提出了改进肟化反应条件的措施并应用于生产实践,提高了肟化反应效率。     

N-[4-(4-溴丁氧基)-2-硝基苯基]乙酰胺的合成

以对乙酰氨基苯酚为原料,经烷基化、硝化合成N [4 (4 溴丁氧基) 2 硝基苯基]乙酰胺。用正交实验确定了烷基化反应的适宜条件为n(KOH)∶n(1,4 二溴丁烷)∶n(对乙酰氨基苯酚)=1 2∶2 8∶1,68～70℃反应80min,重结晶后收率为77 42%。硝化反应的适宜原料配比为n(HNO3)∶n(乙酸酐)∶n〔N [4 (4 溴丁氧基)苯基]乙酰胺〕=1 9∶9 6∶1,温度低于10℃反应收率可达92 2%。用薄层色谱、IR、1HNMR对产物进行了结构鉴定。分析目标产物及相关化合物的1HNMR谱,结果表明,在邻硝基乙酰苯胺及其衍生物中芳环上乙酰氨基邻位质子化学位移比按经验公式计算的预测值大0 6～1 3,这一特征是硝基和乙酰氨基相互作用的结果。     

硫酸铀酰印迹离子交换树脂的合成及识别特性研究

为进行稀溶液中铀的浓缩,以硫酸铀酰为模板、二乙基烯丙基胺为功能单体,在水中采用自组装分子印迹技术制备了硫酸铀酰印迹离子交换树脂.对树脂合成条件进行了优化,研究了pH值对吸附量的影响、分子印迹聚合物MIPs-4的等温吸附与吸附动力学、柱内吸附与淋洗曲线等树脂识别性能.结果表明:印迹树脂对硫酸铀酰的吸附性能比非印迹树脂好,可以在pH=1～6范围内应用,并在pH为2左右时吸附能力最强.MIPs-4树脂的吸附等温线为"优吸"型,吸附在约3h达到平衡.当C0=0.125mg·mL-1时,Kd=0.249L·g-1.吸附液ρ(U)=1.0 mg·mL-1、接触时间4min进行的柱内试验得出MIPs-4的穿透体积、穿透容量和饱和容量分别为柱内树脂的床体积(BV)的22倍、21.6 mg·mL-1和36.2 mg·mL-1.以0.05 mol·L-1 H2SO4 1.0 mol·L-1 NaCl为淋洗液时,淋洗体积仅4BV,流出液中最大铀浓度达到17.6 mg·mL-1.印迹树脂的吸附和解吸性能好,可应用于低浓度铀的浓缩及含铀废水的处理.     

甲型肝炎减毒活疫苗检定方法精确度的探讨

目的 提高甲肝减毒活疫苗检定方法的精确度。方法 比较不同刑量组与剂量组不同的试验数,以 及采用点斜法与Ｒｅｅｄ－Ｍｕｅｎｃｈ法计算ＴＣＩＤ５０。结果 通过比较４种不同的试验设计,发现随着稀释倍数减小或／和各 稀释度试验管数增加,ＴＣＩＤ５０的标准误减小,以减小稀释倍数同时增加各稀释度试验管数,其标准误的缩小最为明显。 点斜法计算的ＩＣＩＤ５０９５％可信区间较Ｒｅｅｄ－Ｍｕｅｎｃｈ法为窄。结论 减小稀释倍数同时增加各稀释度试验管数,并采 用点斜法计算ＴＣＩＤ５０,能使疫苗检定方法的精确度满足规范化甲肝活疫苗滴定的要求。     

单螺杆挤出过程的数值模拟

以三段七区物理模型为基础，采用面向对象程序设计语言VisualC ，对整个单螺杆挤出过程进行了数值模拟。所得压力。温度等工艺参数的模拟结果与实验值吻合较好，说明采用数学模型的正确性和数值算法的可行性。     

全氟聚醚的制备与应用

全氟聚醚具有耐热、抗氧化、抗腐蚀、粘流性良好、不燃烧、可与塑料、弹性体、金属相容等良好的综合性能，是苛刻环境下润滑剂的首选，广泛应用于电子、化工、机械、电气、核工业、航空航天等领域。介绍了全氟聚醚的特性，并对其制备途径一全氟环氧化物的阴离子聚合法和全氟烯烃直接光氧化法和其应用领域进行了介绍。     

氧糖剥夺条件下PC12细胞RAGE的表达及对其损伤的影响

目的探讨大鼠肾上腺嗜铬细胞瘤(PC12)细胞在氧糖剥夺(OGD)的条件下,晚期糖基化终产物受体(RAGE)的表达及其对PC12细胞损伤的影响。方法PC12细胞随机分为3组:OGD培养组(PC12细胞在无血清无糖的DMEM培养液中厌氧培养);封闭RAGE的OGD培养组(PC12细胞在加5μg/mlRAGE抗体的无血清无糖DMEM培养液中厌氧培养);对照组(PC12细胞在无血清无糖DMEM培养液中培养)。免疫组化法检测RAGE表达。收集细胞上清液,检测乳酸脱氢酶(LDH)活性和一氧化氮(NO)含量,并对细胞死亡率进行检测。结果在OGD条件下PC12细胞培养8、11、20h均有RAGE表达,与对照组相比表达均明显增加,OGD培养组与封闭RAGEOGD培养组相比,LDH活性差异显著。随着厌氧时间的延长,PC12细胞死亡率明显增高,封闭RAGEOGD培养组与OGD培养组相比,PC12细胞死亡率明显降低。NO含量差异无显著意义,但与对照组相比差异显著。结论在OGD条件下,PC12细胞RAGE表达增高。RAGE的表达对细胞的损伤起促进作用。     

钛合金叶片隔热烘漆的研制

以双酚A型环氧树脂为主要成膜物质,以氮化硼为功能填料,以丁醇醚化脲醛树脂为固化剂,并添加己二酸聚酯弹性体树脂改善其柔韧性、提高涂膜的机械性能,最终得到附着力强、耐热性好、隔热作用明显的飞机发动机叶片用防护涂料.     

卤代吡啶类化合物的合成及应用

介绍了吡啶和卤代吡啶的结构和性质,综述了五氯吡啶、3,5,6,-三氯吡啶-2-酚、2-氯-5-三氟甲基吡啶等几种氯代吡啶化合物的合成及其在农药、医药领域的应用,并对各种合成路线工业化前景作了评价。     

2-[N-甲基-N-(2-吡啶基)氨基] 乙醇制备条件的优化

2-[N-甲基-N-(2-吡啶基)氨基]乙醇是合成罗格列酮(Rosighitazone)的一种中间体，罗格列酮是新型噻唑烷二酮类胰岛素增敏剂，通过两轮优化设计，实验室小试得到了较好的反应条件．为工业化生产提供了基础数据。