高效液相色谱法测定畜禽肉及三文鱼中土霉素、四环素和金霉素残留

目的建立一种用高效液相色谱法同时测定畜禽肉与三文鱼中的土霉素、四环素和金霉素残留的分析方法。方法 Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液(pH=4.0)对样品进行提取,三氯乙酸沉淀样品中的蛋白质,固相萃取柱富集待测样品中的抗生素,流动相为0.01 mol/L草酸溶液:乙腈:甲醇(73::17:10,v:v:v)混合溶液,检测波长为350 nm,外标法定量。结果土霉素、四环素和金霉素分别在100~4000、100~4000、200~8000 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数r0.99,土霉素、四环素和金霉素检出限分别为20、20、40μg/kg,加标回收率为74%~90%,相对标准偏差为3%~8%。结论该方法简便、快速、灵敏,适用于畜禽肉和水产品中土霉素、四环素和金霉素残留的检测。     

2种蛋白酶水解牦牛血液蛋白工艺优化

目的 以牦牛血为原料，在碱性蛋白酶水解基础上，加入风味蛋白酶建立复酶分步水解牦牛血液蛋白工艺。方法 以蛋白水解率为指标，运用单因素与正交试验获得碱性蛋白酶水解工艺，在此基础上采用四因素三水平正交试验优化复酶水解pH、水解温度、酶浓度、水解时间，获得碱性蛋白酶与风味蛋白酶分步水解工艺。结果 复酶工艺为在底物浓度1:6 g/mL、最适pH9、最适温度55 ℃、1.00 %的碱性蛋白酶水解1 h后，调节pH到7，添加0.75 %的风味蛋白酶继续水解5 h，可获得最高蛋白水解率为30.77±0.18 %。结论 对研究酶水解牦牛血制备高附加值产品具有重要参考作用。     

Ionic Hydrogen-Bonded Organic Frameworks for Ion-Responsive Antimicrobial Membranes

Functionalization of hydrogen-bonded organic frameworks (HOFs) for specific applications has been a long-lasting challenge in HOF materials. Here, an efficient way to integrate functional species in the HOF structure through constructing an anionic framework is presented. The obtained HOFs, taking PFC-33 (PFC = porous materials from FJIRSM,CAS) as an example, integrate a porphyrin photosensitizer as a porous backbone and a commercial biocide as counterions in the structure. The permanent channels and the electrostatic interaction between the framework and the counterions provide PFC-33 ion-responsive biocide-release behavior in various physiological environments, thus exhibiting synergistic photodynamic and chemical antimicrobial efficiency. The unbonded carboxyl groups residing on the HOF surface further allow for manipulating the interfacial interaction between the PFC-33 and the polymer matrix for membrane fabrication. Therefore, a polyHOF membrane with high stability, desired flexibility, and good permeability is obtained, which demonstrates noticeable bacterial inhibition toward Escherichia coli. This study may shed light on the functionalization of HOF materials for broad application potentials.     

SP3-coupled global variance reduction method based on RMC code

The beam windows of high-energy beam lines are important,and it is sometimes difficult to design because it is necessary to ensure particle propagation with minimum disturbance and fulfill mechanical requirements at the same time.The upstream decay pipe window of the long baseline neutrino facility at Fermilab has an extremely large diameter(1.8 m),with a thickness of only 1.5 mm to separate the helium atmosphere in the decay pipe and the nitrogen atmosphere on the other side.Furthermore,the center of this dish-shaped window is expected to be a 200-mm-diameter beryllium dish welded to the outside aluminum alloy A6061,and this welded combination must withstand extreme conditions of a 2.4-MW,high-energy proton beam without leakage.These severe conditions make the design of this window an unprecedented chal-lenge.This paper describes the static thermal-structural analyses based on which the structure has been optimized,as well as dynamic analyses for understanding the shock-wave effects originating in the beam.After optimization,the maximum von Mises stresses in the window decreased significantly in both normal operation and accident cases,making our design very reasonable.     

碲镉汞富碲垂直液相外延技术

研究了碲镉汞富碲垂直液相外延技术.在研究该关键技术的过程中,提出了一种方法以检查外延前(Hg1-xCdx)1-yTey母液的均匀性.并且,通过减小生长腔体中的自由空间,对气体的对流和汞回流进行了抑制,及通过改进工艺过程中的温度控制方式来应对因对流和汞回流而造成的生长温度不确定性.在解决上述关键技术后,实现了碲镉汞垂直液相外延工艺的稳定性,所外延的中波碲镉汞材料的组分可重复性做到了±0.005,厚度控制能力达到了±5μm ,40×30mm2外延材料的横向组分均匀性(相对均方差)小于1.3×10-3,同生长批次材料片与片之间的组分和厚度差异分别小于0.001和1μm.在10mm线度上,表面起伏小于1μm.经热处理后,中波汞空位p型材料在77K下具有较高的空穴迁移率.另外,和水平推舟技术相比,垂直碲镉汞液相外延在提供大批量和大面积相同性能材料方面具有明显的优势,这对于二代碲镉汞红外焦平面批生产技术和拼接型超大规模红外焦平面技术的发展都具有重要的意义.     

耦合配准与分割的水平集演化模型

提出一种配准与分割耦合模型。配准项采用基于抽象匹配流的非参数配准模型,解决基于B样条的参数化配准方法与非参数活动轮廓模型在定义形式和求解方法上不一致的问题。分割项采用基于边缘的活动轮廓模型实现对感兴趣区域的分割,对分割模型的改进解决原有模型对初始化敏感的问题。整个模型直接定义在水平集函数上,定义直观,数值求解简单。对单模态及多模态大脑图像的实验,验证该模型的有效性。     

毛细管区带电泳-间接紫外测定食品中木糖醇

目的建立毛细管区带电泳间接紫外测定食品中木糖醇的新方法。方法样品用超纯水提取后离心,过0.45μm膜后上机进样。以未涂敷熔融石英毛细管(50μm×60.2 cm)为毛细管分离柱,以8 mmol/L 3,5-二硝基苯甲酸、10 mmol/L硼砂和0.5 mmol/L十六烷基三甲基溴化铵为分离缓冲溶液。分离电压为-20 k V,检测波长为200 nm,用外标法定量。结果方法检出限为3.00 mg/L(S/N=3),定量限为10.00 mg/L(S/N=9),线性范围为10.00~300.0 mg/L,线性相关系数r为0.9994。在20.00、40.00、80.00 mg/L添加水平下,平均回收率分别为103.2%、103.3%及104.8%,相对标准偏差分别为0.5%、1.2%及0.7%(n=3)。结论该方法简单快速,11 min内即可完成一次样品分析(清洗6 min、分离5 min),试剂及样品消耗量少,适用于食品中木糖醇的检测。     

枸杞多糖提取方法的研究进展

枸杞多糖具有增加免疫能力、抗氧化和延缓衰老、调节血脂、降血糖作用、神经保护、抗辐射等功能而广泛应用于医药、保健和美容等领域。本文简单介绍了枸杞多糖的结构和功效,重点归纳并对比了浸提法、微波提取法、超声波提取法、纤维素酶提取法提取枸杞多糖的提取工艺参数。原料预处理多采用干燥后粉碎,除部分要求达到40~100目,一般对颗粒度未做要求;料液比多在1:10~1:30;提取温度和时间差异较大,浸提法时间最长,微波法、超声波法和酶法相对较短;对提取温度,酶法提取时均在60℃以下,另3种方法相对较高,多在60~90℃。浸提法的提取率最低,微波法、超声波法和酶法提取率均高于浸提法。枸杞多糖提取工艺的优化研究可为其精深加工和利用提供研究基础。     

间隔连续投影算法应用于近红外光谱苹果糖度模型的优化

目的采用一种改进的连续投影算法(successive projection algorithm,SPA)筛选光谱区间变量,优化苹果近红外光谱模型。方法试验以半透射方式无损地获取134个苹果的光谱信息,再以标准方法破坏性检测其内部糖度指标,在光谱信息与糖度指标之间构建定量模型。区间连续投影算法(intervals SPA, iSPA)是根据各光谱区间之间的投影关系,选择那些具有共线性小的区间变量来构建偏最小二乘模型(partial least square,PLS)。尝试以全区间光谱划分的间隔数量从5到60,步长为5,以优化共线性小的间隔组合。结果当划分为20个间隔时,构建的PLS模型相比于其他划分间隔时的模型,具有较小的交互验证均方根误差和较少的入选变量,此时对预测集的预测均方根误差为0.521,优于常规连续投影算法线性回归和全区间PLS模型的预测性能。结论区间连续投影算法可用于光谱区间变量的筛选,结合偏最小二乘法可提高模型的预测性能。     

QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法同时测定中药瓜蒌皮中22种真菌毒素

目的 建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)检测中药瓜蒌皮中22种真菌毒素含量的方法。方法 样品用QuEChERS方法进行前处理, 经10%甲酸乙腈溶液提取, 用混合净化填料净化除杂, 采用基质匹配标准曲线结合同位素内标法进行定量分析。结果 在低、中、高3个添加水平下, 22种真菌毒素的平均加标回收率为81.95%~119.25% (n=5), 22种真菌毒素在各自的线性范围内线性关系良好, 相关系数(r2)≥0.99, 检出限(limit of detection, LOD, S/N=3)和定量限(limit of quantity, LOQ, S/N=10)分别为0.05~6.25 μg/kg和0.15~18.7 μg/kg。结论 该法简单、快速、实用性强, 适用于瓜蒌皮中22种真菌毒素的定量分析。