广东口岸进口铁矿石质量情况分析

介绍了2003～2005年度广东口岸进口铁矿石业务基本概况和品质检验情况，并对各进口国在铁矿石品种、检测项目等方面作出了全面质量分析，最后针对铁矿石进口市场秩序、质量状况等方面问题提出一些具体建议．     

Al3+/Eu2+共掺杂高硅氧玻璃的荧光特性

由纳米多孔玻璃制备了Al3+/Eu2+共掺杂的高硅氧玻璃,并研究了在纳米多孔玻璃基质中共掺杂Al3+离子对Eu2+离子450 nm处蓝色荧光强度和荧光峰位的影响。结果表明,共掺杂Al3+离子可分散多孔玻璃中丛聚的Eu2+离子,加之Al2O3较低的声子能量,使Eu2+离子的蓝色荧光发射显著增强;并且由于共掺杂的Al3+降低了Eu2+离子5d轨道劈裂幅度,随着Al3+离子含量的增加,Eu2+离子荧光峰蓝移。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定活性炭中铁锌钙镁铅

活性炭样品经550 ℃高温焙烧后,以硝酸、氢氟酸和盐酸的混酸作为消解试剂,用微波消解法消解,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定消解液中铁、锌、钙、镁和铅金属元素含量。试验结果表明:样品经高温焙烧后基体元素碳已除去,对测定没有干扰,因此可以直接用待测元素的标准溶液绘制校准曲线,不需要进行基体匹配。共存元素由于含量很低,在所选定的分析线下测定也没有干扰。方法的检出限如下:铁为0.02 μg/mL,锌为0.01 μg/mL、钙为0.01 μg/mL、镁为0.02 μg/mL,铅为0.05 μg/mL。样品测定结果的相对标准偏差(RSD)在1.7%～4.1%之间(n=9),回收率在94%~96%之间。     

六亚甲基四胺剥离－电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢材镀锌层中铅镉砷

提出钢材镀锌层用六亚甲基四胺(乌洛托品)盐酸溶液剥离后以电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP AES）测定脱镀液中有害元素铅、镉和砷的方法。通过比较以乌洛托品、甲醛、氯化锑和硫脲配制的不同脱镀液对钢材镀锌层的剥离效果,实验采用剥离速度快、无污染的乌洛托品配制脱镀液。钢材镀锌层经剥离后用ICP AES法测定了脱镀液中铅、镉和砷,锌层与基体铁的影响可以通过标准加入法消除。方法用于镀锌板试样的分析,铅、镉、砷测定结果的相对标准偏差分别为14%、29%、53%,加标回收率在92%～104%之间。     

多技术联用鉴别含铅固体废物

采用X射线荧光光谱、X射线衍射等技术,结合超景深显微镜、扫描电镜等设备,对某含铅样品进行化学成分、物相组成和微观形貌分析,判断是否为固体废物.结果表明:样品主成分为Pb3(CO3)2(OH)2,PbSO4和Na2SO4等,并且含有大量玻璃态的钠钙铝硅酸盐和呈球状、椭球状、串珠状的金属铅和铅铁氧化物.样品中的硫酸铅呈疏松...     

固体废物铜熔炼渣的快速鉴定

鉴定进口矿渣是否为海关监管的固体废物主要根据行业标准《进口矿渣的鉴定通则》(SN/T 3107-2012)。根据本通则进行外观检查、主要物相等特征分析, 仅满足对常见矿渣样品的初步筛查。对复杂的“非常规”的矿渣样品, 研究表明, 通过增加X射线衍射法与X射线荧光光谱法在样品分析中的应用, 再深入分析铜矿冶炼过程中的反应机理, 对照常见FeO-Fe₂O₃-SiO₂铜熔炼渣体系相图, 同时参考《固体废物属性鉴别案例》, 可实现对复杂矿渣样品是否为固体废物的准确和快速鉴定。     

X射线荧光光谱粉末压片法检测合金铸铁中13种成分

本文介绍了粉末压片制样-X射线荧光光谱法对合金铸铁中Si、P、Cu、S、Mn、As、Ti、Sn、V、Cr、Ni、Mo和Al的分析。采用样品低温退火的方式进行样品前处理,并在样品成型过程中于黏结剂层中滴加10 d按一定比例配制的松香与丙酮的混合溶液进行样品制备。选用15个国家级、部级标准物质及自制标准物质配制成标准系列绘制校准工作曲线;运用空白试样系数校正法对V、Cr、Mn 等各元素的谱线重叠进行校正,同时将理论α系数与经验系数相结合,有效的克服了铸铁中各元素谱线干扰与基体效应。本法测定结果与电感耦合等离子体发射光谱及火花发射光谱法分析结果一致。     

X射线衍射Rietveld全谱拟合法定量检测滑石混合矿物中滑石含量

在我国出口监管中，滑石质量分数50%以上的混合矿物需按滑石管理，实行出口许可证制度，目前对滑石的检测只是镁、硅等元素含量，无法对滑石进行定量，故实验建立了采用X射线衍射(XRD)结合Rietveld全谱拟合定量检测滑石混合矿中滑石含量的方法。采用XRD在日常检测样品中筛选出纯的滑石粉、白云石、方解石、石英、方石英、青红石等样品，以上述样品作为标准样品制备一系列比例的混元体系，以XRD结合Rietveld全谱拟合考察上述混元体系中滑石的含量，拟合结果与已知混元体系滑石含量差值在-0.9%～0.3%之间，结果较为接近，可见，以XRD结合Rietveld全谱拟合检测滑石混合矿物中滑石含量具有一定的可行性。以实验方法对近年来经广州口岸出口的部分滑石混合矿物进行检测，并从中选出滑石含量低、中、高3个梯度的样品进行加标回收，回收率在90%～120%之间；另对选出的中梯度样品进行精密度考察，滑石含量测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.94%,满足YB/T 56320—2006的要求。实验方法可以满足滑石矿物出口监管需求。