稀土氧化物纳米粉体的制备方法

介绍了稀土氧化物纳米粉体的制备方法(沉淀法、水热反应法、溶胶-凝胶法、微乳液法、有机配合物前驱体法、醇盐水解法、喷雾热分解法及固相法),概述了各种方法的特点及研究进展。     

二溴对甲基偶氮甲磺光度法测定粘土陶瓷中的微量铅

在3mol/L磷酸介质中,铅与二溴对甲基偶氮甲磺形成1:2蓝色配合物,最大吸收波长在640nm,表观摩尔吸光系数为:7.85×104L/mol·cm。铅量在0～20μg/25ml内符合朗伯-比耳定律,经MIBK萃取后,可用于粘土陶瓷中的铅的测定,获得满意结果。     

稀土和钼对铁系中温变换催化剂反应性能及表面性质的影响

以稀土和钼为助剂用浸渍法和混碾法制备出一系列无铬铁系催化剂，同时运用ＸＲＤ、ＴＰＲ和ＴＰＤ对催化剂的表面性质和ＣｅＯ２、ＭｏＯ３的作用进行了研究。实验结果表明，ＣｅＯ２、ＭｏＯ３能较大幅度地增加铁系催化剂的活性。ＣｅＯ２与ＦｅＯ３－ＭｏＯ３催化剂之间发生了相互作用，ＭｏＯ３能改善催化剂的氧化步骤，水的配位吸附是中温变换反应的低温活性中心，解离吸附是中变反应的高温活性中心。     

樟树花生根中提取白藜芦醇

以樟树花生植株和花生芽为原料,测定了各组分中白藜芦醇的含量,发现花生根部的白藜芦醇含量较高,确定了花生根作为提取白藜芦醇的原料。以花生根为原料,采用单因素实验法探讨了超声波下提取白藜芦醇的影响因素,以及酶和β-环糊精对于提取白藜芦醇的影响,通过比较白藜芦醇的含量,得到了最佳的工艺条件。最佳工艺条件为:70%乙醇,料液比1:60(g·mL-1),超声温度60℃,超声时间50 min,超声功率80 W,纤维素酶添加量2%,β-环状糊精用量1:0.075(g·mmol-1)时,白藜芦醇的提取率为0.699%。     

CU/Sep催化糠醛常压气相加氢制糠醇

以海泡石为载体,用水溶液浸渍法制备了无铬铜基负载型催化剂.用脉冲微反考察了Cu含量、反应温度、反应物注射量等对糠醛常压气相加氢制糠醇催化反应的影响,并用TPR表征催化剂的还原性能.实验结果表明,Cu/Sep催化剂常压下对糠醛气相加氢制糠醇反应具有较好的催化性能.在Cu含量为18.1%的催化剂上、反应温度135℃、常压氢气的条件下,糠醛的转化率及对糠醇的选择性均为100%.TPR表征结果表明,随着催化剂中Cu负载量的增加,Cu分散度逐渐降低,且催化剂中Cu含量与峰顶温度有较好的线性关系.     

微波下氯化镍催化纤维素制备五羟甲基糠醛

以氯化镍为催化剂、氯化锌溶液为溶剂,在微波作用下直接将纤维素转化生成5-羟甲基糠醛(5-HMF).考察了微波反应功率、微波反应时间、氯化锌浓度、纤维素用量及催化剂与纤维素物质的量比对5-HMF产率的影响.实验结果表明,在微波功率为350 W、微波反应时间为4 min、20 mL(69 wt％)氯化锌溶液、纤维素加入量为0.25 g、n(氯化镍)∶n(纤维素)=6.42∶1的最佳工艺条件下,5-HMF的产率达22％.     

多取代吡啶酮衍生物的设计、合成及对DPP-Ⅳ蛋白酶的抑制活性研究

通过分析alogliptin与DPP-Ⅳ蛋白酶的构效关系,通过骨架跃迁以及官能团互换,设计并合成出15个多取代吡啶酮类化合物,通过 1H NMR和Ms确定了它们的结构,并对其进行了初步的体外酶活性筛选, 得到了3个化合物11a、38、41与alogliptin活性相当的化合物,初步确立了此类化合物的DPP-Ⅳ酶构效关系。     

铑催化剂催化庚烯羰化一步制辛醇的研究

报道以Ｒｈ＿２ＡｃＯ＿４和［Ｒｈ（ＮＨ＿３）＿５Ｃｌ］Ｃｌ＿２为催化剂前体，以ＰＢｕ＿３为配位体，烯烃进化一步合成辛醇的试验结果。考察了催化剂浓度、配位体用量、合成气压力等对反应的影响。在［Ｒｈ＝５×１０￣（－３）ｍｏｌ／Ｌ、Ｐ／Ｒｈ＝４、合成气（Ｃｏ／Ｈ＿２＝１／２）总压５．０ＭＰａ、Ｔ＝１２０℃、ｔ＝２４ｈ以内时，烯烃转化率１００％，对醇的选择性９５％以上，醇的正异构比在２．０以上。     

微波辐射下臭氧氧化葡萄糖制备葡萄糖酸

探索一种在微波辐射下通过臭氧氧化葡萄糖制备葡萄糖酸的高效绿色新方法。实验结果表明：在微波辐射下,臭氧在无催化剂条件下可快速催化氧化葡萄糖为葡萄糖酸溶液。对单因素影响实验结果显示,随着葡萄糖溶液浓度的上升,葡萄糖酸产率逐渐下降;微波辐射功率、微波辐射时间、臭氧气体流量增加等因素对葡萄糖酸产率的影响均表现为先上升后下降的变化趋势。通过试验设计,得到本实验的最佳反应条件组合为：葡萄糖溶液浓度400mmol·L-1,气体流量2465mL·min-1,微波辐射功率210W,微波辐射15min时,葡萄糖酸产率为85．6％。     

稻壳制备石墨化碳研究

以稻壳为原料,经过碳化后再通过催化石墨化制得石墨化碳。实验采用X射线衍射（XRD）、拉曼光谱对石墨化产物进行表征。研究发现:当碳化稻壳中加入Fe基催化剂进行石墨化,其产物的XRD图中26°出现归属石墨（002）的强尖锐峰,其拉曼图谱中,R值为0.38;未添加催化剂和添加Ni基催化剂或者Fe基和Ni基1:1混合催化剂时,石墨（002）峰的强度较小,且R值都大于0.38,因此Fe对碳化稻壳石墨化具有更好的催化作用。实验考察了催化剂及用量、温度、时间等条件对石墨化的影响,得出:石墨化温度为1 000℃,恒温时间为2.5 h,催化剂为Fe基催化剂,用量为5 mmol·g-1的最优化条件。