苯硫基取代手性四氢咪唑的合成及与醛的缩合反应

用含有C2对称轴的手性1，2－二受同苯硫基取代的醛化合物反应，制得了具有手性辅助基的多功能性烯醇化物等价体，1－（4＇，R，5＇R－二苯基－N，N＇－二甲基四氢咪唑基）－2－苯硫基乙烷和1－[4＇R,5＇R-二苯基－N，N＇－二（2，4，6－三甲基四氢咪唑基）]－2－苯硫基乙烷，由萘锂试剂与1－（4＇R，5＇R－二苯基－N，N＇－二甲基四氢咪唑基）－2－苯硫基乙烷进行还原脱硫反应，生成了1－乙基－4＇R，5＇R－二苯基－N，N＇－二甲基四氢咪唑烯醇化物负离子中间体。然后同醛类化合物进行缩合反应，制得了2－甲基－5－（4＇R,5＇R-苯基－N，N＇－二甲基四氢咪唑基）－3－戊醇和2，2－二甲基－5－（4＇R，5＇R－二苯基－N，N＇／|二甲基四氢咪唑基）－3－戊醇两种具有手性的醇类化合物。     

具有核壳结构的金属软磁纳米复合材料的研究进展

金属软磁材料由于具有极大的饱和磁化强度,是一种重要的电子工业原材料.但由于金属软磁材料的电阻率很低,这阻碍了其在高频电子领域内的应用.近几年,一种具有核壳结构的金属软磁纳米复合材料的出现为金属软磁材料在高频领域内的应用提供了一种可能.该材料具有普通金属软磁材料所不具备的高电阻率等特性,因此吸引了大量研究者的关注.笔者回顾了具有核壳结构的纳米软磁材料的研究历程,分析现有的研究现状,并在此基础上对该材料的技术发展及应用前景进行了相关的探讨.     

Co/Mg/Al类水滑石对废水中Cr(VI)的吸附性能研究

采用共沉淀法合成CoMgAl-LDHs，并用XRD与IR表征其结构．测试了CoMgAl—LDHs的焙烧产物（CoMgAl-LDO）在模拟与实际含Cr（VI）废水中的吸附性能，并对影响其吸附性能的各因素（pH值、温度、吸附时间、初始浓度）进行探讨．研究结果表明，吸附的最佳实验条件为pH=6，温度为40℃，初始浓度为100mg／L，吸附时间为60min．在最佳实验条件下，CoMgAl—LDO对实际制革废水中Cr（VI）的饱和吸附量达15．7mg／g，废水中残留Cr（VI）浓度为0．2mg／L，低于工业废水排放的国家标准（0．5mg／L）．     

LDHs材料制备技术研究进展

LDHs(Layered double hydroxides)是一类阴离子层状化合物,具有碱性和酸性的特征、层间阴离子的可交换性、微孔结构和记忆效应.本文简单介绍了LDHs材料的结构、性能及生成机理,主要概括、分析了LDHs的制备方法,探讨了LDHs合成反应的主要工艺参数对产品纯度、结构的影响.LDHs材料主要通过盐和碱反应、盐和氧化物反应和离子交换反应制得.文章指出了当今LDHs的研究动态和发展前景,为LDHs材料的研究提供参考.     

Ti-HMS合成、表征及其催化氧化性能研究

以有机金属二氯二茂钛为钛源,六方介孔二氧化硅分子筛(HMS)为载体,采用嫁接法合成了含钛量(mol)分别为2.8%、3.8%和4.8%的Ti-HMS,HMS合成原料组成中H2O/EtOH(v/v)分别为0.5、1、2、5、9.合成材料用X射线粉末衍射(XRD)、N2吸附-脱附等温线、漫反射紫外可见光谱(UV-VIS)进行了表征,并考察了它们以叔丁基过氧化物(TBHP)为氧化剂在对叔丁基甲苯液相氧化中的催化性能.结果表明,表面钛嫁接后的HMS介孔结构有所损失,比表面积和孔体积减少.载体HMS合成原料中的H2O/EtOH(v/v)影响介孔织构和钛的配位环境.UV-VIS资料表明,H2O/EtOH(v/v)=0.5和9时不利于钛着床于分子筛骨架,H2O/EtOH(v/v)=1、2和5的HMS适合作为嫁接钛的载体.催化剂的活性主要受四配位Ti、介孔织构的影响.钛嫁接的HMS在氧化反应中表现出较好的催化活性,载钛量为4.8%Ti、H2O/EtOH(v/v)=1的Ti-HMS显示最好催化活性,对叔丁基甲苯转化率为21.8%.     

磷钨钼杂多阴离子柱撑水滑石的制备及催化合成乙酰水杨酸

以ＮＯ３－ＬＤＨｓ水滑石为前躯体,用离子交换法将三种磷钨钼杂多阴离子［ＰＷｘＭｏ１２－ｘＯ４０］３－ （ｘ＝１,３,６）柱撑到水滑石层间,用ＸＲＤ和ＦＴ－ＩＲ方法对样品进行了表征．并以水杨酸和乙酸酐为原料, 考察了催化剂合成乙酰水杨酸的催化活性．结果表明：［ＰＷｘＭｏ１２－ｘＯ４０］３－（ｘ＝１,３,６）已完全取代了前体 水滑石中ＮＯ－ ３ 进入水滑石层间,得到晶相良好的ＰＷｘＭｏ１２－ｘ－ＬＤＨｓ（ｘ＝１,３,６）．其中ＰＷＭｏ１１－ＬＤＨｓ 催化剂具有催化活性高,其最佳催化合成条件：反应时间１０ｍｉｎ,反应温度７５℃,水杨酸与乙酸酐摩尔比 为１∶２,催化剂用量为水杨酸质量的１０％,乙酰水杨酸收率达８２．０２％．     

包覆型氧化铁黄颜料微结构与耐热性能研究

氧化铁黄颜料因耐热性差而限制了在塑料加工和卷材涂料中的应用。本研究以氧化铁黄为前驱体, 采用沉淀法合成氢氧化铝包覆氧化铁黄颜料, 采用XRD、FT-IR、TG-DTA、SEM&EDS和TEM等方法表征包覆型铁黄颜料的结构, 探讨了反应pH对复合材料微结构以及耐热性能的影响。结果表明, pH为4时, 铁黄表面包覆层为无定型氢氧化铝; pH提高至6、8和10时, 表面包覆层为晶态薄水铝石相。包覆后氧化铁黄颜料耐热性有了较大提升。特别在pH为8、10时, 铁黄颜料 240℃下耐热处理30 min后色差值较小, 与表面包覆层形成的薄水铝石相密切相关。铁黄包覆前后, 保持了原先的针状结构, 未出现团聚; 当pH为10时, 包覆后铁黄颜料除针状结构外, 还出现了较粗的晶态棒状物, 可能与羟基氧化铝在反应过程中自身成核有关, 解释了DTA图谱上246℃处出现的特殊吸热峰。本研究为耐温铁黄颜料开发提供了理论与实践指导。     

NiFe_2O_4/SiO_2核壳结构纳米颗粒的制备及性能研究（英文）

采用微乳液法成功合成出以磁性铁氧体(NiFe_2O_4)为内核,以氧化硅(SiO_2)为壳层的纳米颗粒。NiFe_2O_4/SiO_2核壳结构纳米复合材料的形成过程是:将合成出的NiFe_2O_4纳米颗粒均匀分散正硅酸乙酯(TEOS)溶液中,然后对TEOS进行水解并在NiFe_2O_4纳米颗粒表面沉淀,将纳米颗粒分离出并进行后续热处理。通过XRD、IR、SEM、TEM等测试手段对纳米颗粒样品的显微组织结构进行了相应分析和观察。研究发现,纳米颗粒具有NiFe_2O_4/SiO_2核壳结构,其晶粒的平均直径大约为40 nm。采用振动样晶磁强计测试样品磁性能可发现纳米颗粒表现出典型的超顺磁性,其饱和磁化强度为12.97 emu·g~(-1)     

组氨酸插层锌铝水滑石的分子动力学模拟及其缓释历程

通过构建组氨酸插层锌铝水滑石的周期性模型,利用分子动力学方法对体系的结构参数和水合过程进行模拟.结果表明:随着水含量的升高,层间距dc呈线性增加,当水含量Nw为2～3时,dc值与X射线衍射及元素分析结论相吻合,说明模拟过程对实际水合历程具有良好的预测性.进而由氢键模拟预测体系的水合历程:水分子首先衔接部分阴离子和层板,...     

层状前驱体法制备Cu-MnO双功能催化剂及其气相耦合加氢合成苯甲醛

以层状铜锰铝水滑石为前躯体制备Cu-MnO双功能催化剂,实现了甲醇水蒸气重整制氢与苯甲酸甲酯气相加氢反应耦合制备苯甲醛,选择性可达93.34％,要明显优于传统的外加氢方法.X射线衍射和热重-差热分析表明合成的CuMnAl-LDHs、Cu2Al-LDHs、Mn2Al-LDHs具有典型的层状水滑石结构.层状前躯体经氢气还原...