BT25y高温钛合金固溶处理及热暴露过程中硅化物的析出机制

TEM观察了BT25y高温钛合金硅化物在固溶处理以及热暴露过程中的析出行为,结合Calphad相图计算技术研究了该合金硅化物的析出机制。在经单相区990℃固溶处理后的个别样品和两相区940℃固溶处理后的部分样品中，观察到(Ti,Zr)5 Si3，硅化物颗粒，依据计算，分析这些硅化物可能是由于Si分布不均匀，局部浓度超过0．3％而析出的；在两相区940℃固溶处理后的样品中还观察到平衡析出的(Ti,Zr)6 Si3硅化物颗粒。两种固溶处理后的样品，在700℃热暴露过程中都有大量细颗粒(Ti,Zr)6 Si3硅化物弥散析出。     

AACH在柠檬酸铝制备多孔氧化铝中的应用研究

针对从简单铝盐(AlCl3,Al(NO3)3等)体系中制备化学品氧化铝易发生凝聚而导致颗粒分散性差的问题,提出利用柠檬酸作为铝的络合剂,并采用碳酸铝铵(AACH)作为中间体制备多孔氧化铝的方法.将柠檬酸铝溶液调节到一定pH值后,滴加到碳酸氢铵溶液中可以得到结晶良好的AACH固体,再通过简单焙烧后即可得高比表面积的多孔球型Al2O3产品.通过对原料碳酸氢铵和柠檬酸铝的物质的量之比β、反应体系pH值、反应温度及陈化时间对铝转化率α的影响的研究发现,在β=2,pH =9,室温25℃,陈化8d,有50％的柠檬酸铝转化为AACH.同时推测出,由于AACH的形成受柠檬酸,铝酸钠,碳酸氧铵三重络合-缓冲体系的限制,首先需要调节柠檬酸铝,其pH值大于9后缓慢释放出Al(OH)4-,Al(OH)4-再同碳酸氢铵反应易得到结晶良好的AACH晶体.TG-DTA热分析和XRD测试表明:300℃下AACH可完全分解为不定型氧化铝,700和1400℃下焙烧可分别得到γ-Al2O3,α-Al2O3.SEM和TEM测试表明,所得AACH粒径约为15 μm,并由大量长度为500 nm左右的纳米棒组成,700℃焙烧后得到形貌不变,含有大量孔径为1～5nm微孔、BET比表面积为235 m2·g -1的多孔氧化铝.     

AZO靶材热压致密化过程中晶粒生长规律研究

分别以98:2(质量比)的ZnO–Al_2O_3混合粉体和预处理粉体为原料,在不同热压温度、压力、保温时间下,采用原位热压工艺制备铝掺杂氧化锌(Al-doped ZnO,AZO)靶材。通过扫描电子显微镜和透射电子显微镜观察靶材晶粒形貌、阿基米德法测定试样密度、X射线衍射仪分析物相组成以及晶粒大小,四探针测试电阻率,研究靶材热压致密化过程中的晶粒生长规律及细晶高密靶材的制备工艺。结果表明:热压温度为900℃时,晶粒尺寸与原料粉体接近,颗粒之间只形成烧结颈,扩散反应不完全,掺杂替位效应弱,电阻率为0.284W×cm;热压温度上升至1000℃时,ZnO蒸发凝聚形成众多小颗粒导致衍射峰宽化,颗粒之间逐渐结合紧密,Al原子替位效应增强,电阻率降低至0.093W×cm;在热压温度为1100~1150℃时,靶材相对密度不断上升,体系中形成众多的岛状细晶,电阻率下降至1.5′10~(-4)W×cm;在温度1100℃时,随着压力的升高,靶材相对密度从15 MPa时的88.00%上升到35 MPa时的95.60%,晶粒尺寸略有减小;在热压温度1150℃时,随着保温时间的延长,晶粒尺寸生长有限,靶材的反致密化现象与晶粒生长无关。煅烧混合粉体在热压温度1150℃,压力18 MPa,保温时间90 min时,靶材相对密度最高达96.28%,电阻率低至1.6′10~(-4)W×cm,扫描电子显微镜观察晶粒细小,满足溅射靶材的性能要求。     

超音速火焰喷涂制备Cr2AlC涂层组织性能研究

采用真空分段烧结法制备了两种不同粒度的高单相Cr2AlC化合物粉末,并使用超音速火焰喷涂(HVOF)方法在GH4169高温镍合金上制备了Cr2AlC涂层,对喷涂粉末及涂层进行了相结构分析,测试了涂层的显微硬度、孔隙率,并采用扫描电子显微镜(SEM)对喷涂粉末及涂层截面形貌进行了观察,结合扫描电镜能谱仪(EDS)和X射线衍射研究了涂层相组成,分析了粉末粒度对涂层微观组织结构的影响。研究结果表明:采用超音速火焰喷涂成功制备了厚度超过200μm的Cr2AlC涂层,涂层与基体紧密结合,涂层微观组织致密,采用较细的粉末有利于得到更高致密度的涂层。在喷涂过程中,有少量Cr2AlC粉末发生分解形成Cr7C3化合物。     

烧结温度对AZO热压靶材性能影响研究

以ZnO和Al2O3粉体为原料,采用热压烧结制备AZO靶材.通过阿基米德法测量靶材的密度,压汞法测量靶材的孔径分布,扫描电镜观察靶材的断面形貌,研究了热压温度对AZO靶材密度、气孔演化和显微结构的影响.结果表明:根据烧结温度的不同,AZO靶材热压致密化过程分为两个阶段:850～1050℃,随着温度的升高,连通气孔发生合并与收缩,孔径分布逐渐集中化,同时闭孔率逐渐减小,在1050℃具有最低值0.104％.这一阶段的主要特征是致密化速率较快,存在相互连通的气孔.当温度升至1150℃,颗粒之间结合紧密,孔隙率降至5.21％.这一阶段的主要特征是气孔全部闭合.将所制备的靶材作为溅射源,进行射频磁控镀膜测试.采用台阶仪测量膜厚,紫外分光光度计测量薄膜透光率,四探针电阻图谱仪测量薄膜电阻率,XRD分析物相的结构.镀膜测试结果显示,在相同的溅射条件下,靶材孔隙率越低,沉积速率越快,所得薄膜电阻率越低,但溅射功率较高时薄膜透光率明显减小.平均孔径较小且孔径分布集中的靶材,溅射所得薄膜电阻率较低.在溅射功率密度为3.9 W·cm-2下,相对密度高于80％的AZO靶材,靶材寿命大于150 W·h.相对密度为94.79％的靶材在溅射功率30W下沉积20 min得到薄膜的电阻率为3.14×10-4Ω·cm,平均透过率大于85％,具有002择优取向,满足薄膜太阳能对透明导电薄膜性能的要求.     

硅掺杂碳复合靶材的制备研究及溅射膜层生长形式分析

以石墨、碳化硅、硅粉体为原料,采用预处理工艺得到复合原料粉体,热压烧结制备C/Si 80/20 at%靶材。将制备的靶材在不同基片上溅射镀膜,分析薄膜的形貌及其生长模式。通过扫描电镜分析微观形貌、四探针测试电阻率、XRD结合拉曼光谱分析晶体结构,结果如下：（1）石墨和硅粉球磨混合48h可获得Si元素均匀分布的C/Si复合粉体;该粉体在1900 ℃下真空热处理时,C/Si通过互扩散生成等轴晶3C-SiC;（2）不同粒径的β-SiC粉体在1900 ℃真空热处理时,颈部生长速率和晶体结构转变存在显著差异。在高温下,纳米β-SiC粉体蒸汽压高,颈部增长速率快,通过蒸发-凝聚再结晶后可获得球形度良好的3C-SiC微米颗粒。（3）以C/Si/SiC 70/10/10 at%粉体为原料,采用球磨和高温真空热处理得到预处理粉体并热压制备C/Si 80/20 at%靶材,结果表明：与C/SiC 60/20 at%二元组分体系相比,三元组分预处理粉体制备靶材的均匀性好,平均电阻率3.9 mohm·cm,极差0.59,密度2.34 g/cm3,石墨化度0.17, 石墨晶体完整性好。（4）将制备的C/Si 80/20at%靶材分别在玻璃、硅片以及陶瓷基片上磁控溅射制备类金刚石薄膜,结果发现：在Si基体表面薄膜呈纵向生长模式,膜层微粒小于20 nm;在玻璃基体表面膜层呈层状生长模式且结合紧密;在陶瓷基体表面薄膜呈片状生长模式,膜层由微米级颗粒结合组成,与陶瓷基体的微观组织相似。     

W/Ti合金靶材及其制备技术

介绍了W/Ti合金扩散阻挡层在集成电路布线技术中的作用及应用情况。阐述了W/Ti合金靶材的特性参数一相对密度、微观结构、金属纯度，与W/Ti合金薄膜性能之间的关系，指出高密度、高纯度、富Ti相含量少的合金靶材是制备优良W/Ti合金扩散阻挡层薄膜的基本条件。介绍了制备W/Ti合金靶材的3种方法一真空热压、惰性气体热压、热等静压，并概述了不同方法制备的靶材性能上的差异，给出制备高性能W/Ti合金靶材的工艺条件。     

AZO靶材热压致密化及Al元素扩散研究

以98∶2(质量比)的ZnO-Al2O3混合粉体为原料热压制备AZO靶材。通过阿基米德排水法测定试样密度,XRD分析物相组成,TEM观察靶材的微观结构,研究靶材热压致密化和Al元素扩散的规律。结果表明:Al元素在未经煅烧的原料粉中以Al2O3的形式存在;而在煅烧处理后的粉末中,Al元素部分扩散进入了ZnO的晶格中,导致其层状属性c/a值的减小,另一部分Al元素由于固溶度的限制形成ZnAl2O4尖晶石。在热压温度为1 000℃时,未经煅烧的原料粉中Al2O3与ZnO发生反应生成ZnAl2O4;而煅烧处理后的粉末在1 000℃热压时,尖晶石含量最高为3.41%(质量分数,下同),温度升至1 150℃,ZnAl2O4的含量下降至2.64%,延长保温时间,ZnAl2O4含量逐渐减少。由此说明,热压温度为1 000℃时,易于形成ZnAl2O4相,在升温过程中,ZnAl2O4与ZnO中的Al元素存在互扩散。通过靶材的微观结构分析发现,ZnO晶粒中夹杂着ZnAl2O4,Al元素含量在ZnO晶粒中呈梯度分布。在热压过程中插入合适的保温保压点能改进热压工艺,有效提高靶材的致密度。     

CALPHAD技术在Co基粘结层合金制备中的应用

利用CALPHAD方法预测了Co基粘结层合金元素对相组成的影响,计算结果表明:Al对β′和γ相的析出量影响显著,Cr对σ相的析出量影响显著,从而确定了Al和Cr元素合适的成分范围分别于13%和22%附近。在此基础上计算了设计成分合金的相组成随温度的变化规律,结果表明:合金于1208℃开始从基体β′相中析出γ相,974℃时,γ含量达到最高,随后将析出脆性的σ相。依据此相转变规律建议给出了合金的热处理工艺,1300℃固溶,结合1000℃时效处理。采用真空感应熔炼制备合金样品,铸态合金经上述热处理后得到β′+γ的两相组织,合金元素的偏析明显改善,非晶组织基本消除,得到较为理想的热障涂层粘结层用Co基合金靶材。     

烧结矿配加硼酸的试验及机理研究

为了抑制热烧结矿在降温过程中因正硅酸钙相变所引起的粉化现象,对烧结配料进行了配加硼酸添加剂的实验研究,同时利用岩相分析法和ＸＤＲ图谱对硼酸的作用机理进行了研究,结果表明,每吨原料配加１．３ｋｇ硼酸能明显抑制热烧结矿的粉化现象,成品率和强度都得到了提高;Ｂ２Ｏ３在较低的温度下能和某些金属氧化物生成低熔点化合物,从而加快烧结反应速度,减少正硅酸钙的生成量