大面积金刚石膜生长过程中的缺陷和内应力

采用甲烷和氢气作为气源,在直径为50 mm的抛光单晶硅片上,利用新型微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)装置制备出金刚石膜.用扫描电子显微镜观测金刚石膜的表面形貌,利用激光Raman光谱表征金刚石膜的质量以及X射线衍射检测金刚石膜的成分和晶界缺陷.结果表明V(CH4)/V(H2)为1%,基片温度为845℃时,生长金刚石膜的质量较好,并且具有完整的晶体形貌,但是扫描电子显微镜图×5 000倍时,观察到金刚石膜中明显的晶体缺陷存在,同时X射线衍射图表明金刚石膜的内应力较大.     

圆柱形微波多模烧结腔烧结Al_2O_3陶瓷的性能

应用微波加热技术进行高纯Al2O3陶瓷烧结是一种理想的选择.本文使用一种新型的圆柱形微波多模烧结腔体进行了Al2O3陶瓷的烧结研究,该设备可在短时间内达到较高的烧结温度,并能实现坯体的整体烧结.分别对纯Al2O3粉体和Al2O3/MgO混合粉体进行了烧结实验,结果表明,添加MgO作为助烧剂烧结得到的陶瓷试样的相对密度高于纯Al2O3粉体烧结得到的陶瓷试样,在1 700℃下保温40 min,其相对密度可以达到理论密度的97.8%,维氏硬度达22.3 HV/GPa.从SEM图中可观察到试样微观结构良好,晶粒大小均匀,致密化程度高.     

微波法制备单晶金刚石的研究进展

人工合成金刚石的方法主要有高温高压法和化学气相沉积法两种.高温高压法制备的金刚石尺寸小,无法避免金属杂质使得制备的金刚石应用受到限制.在所有的化学气相沉积中,微波等离子体化学气相沉积法具有无放电污染,能量转换效率高,工艺参数易于调节等优点.用微波等离子体化学气相沉积法制备大尺寸、高速率、高质量的单晶金刚石受到广泛重视.介绍了微波等离子体化学气相沉积单晶金刚石的制备工艺,对提高金刚石生长速率,扩大金刚石单晶尺寸两个方面的研究进展进行了综述,并对单晶金刚石的前景进行了展望.     

一种航空发电机旋转整流器故障在线诊断技术

利用快速傅里叶变换(FFT)研究了一种角度轨迹监测技术,并将其用于航空发电机旋转整流器故障特征提取及在线诊断应用中。首先,连续采集发电机交流励磁机励磁电流信号,每相邻两次数据采集间隔同样的时间。其次,对每次采集的数据均进行FFT处理以获取故障特征信息,该过程在每两次数据采集的间隔内完成。每次处理得到的故障特征信息会形成连续的变化轨迹,通过对该轨迹的研究可以在线监测并诊断旋转整流器的故障模式。最后,通过试验对所提方法进行了验证。     

Ag-羧甲基壳聚糖复合微粒的制备及其抑菌活性

壳聚糖经羧甲基化改性后得到水溶性较高的羧甲基壳聚糖（OCMC）,它具有优良的稳定性和抗菌性。对比OCMC在不同溶剂中的溶解度,发现OCMC在2wt%乙酸溶液中的溶解性最好。将OCMC与纳米Ag（AgNPs）复合得到Ag-OCMC复合微粒,采用UV-Vis、FTIR、XPS、TEM、SEM和TG-DTA对Ag-OCMC复合微粒的组成、微观结构和热性能进行表征。以大肠杆菌和金黄色葡萄球菌为模型菌种测试Ag-OCMC复合微粒对革兰氏菌的抗菌性能。结果表明:AgNPs为面心立方晶型,平均粒径为40~50 nm;AgNPs的引入提高了壳聚糖和OCMC的分解温度。Ag-OCMC复合微粒对革兰氏菌的抑菌活性明显高于单一壳聚糖基抗菌剂。      

单晶金刚石生长过程中的应力研究

使用实验室自制的10 kW微波等离子体设备,研究单晶金刚石不同生长阶段的应力表现形式。通过等离子状态参数模拟和发射光谱诊断,研究不同生长阶段几种主要基团的分布和含量;通过扫描电子显微镜和拉曼光谱仪对金刚石的表面形貌和结晶质量进行表征。在整个生长阶段,单晶金刚石边缘区域的电场密度和等离子密度逐渐增强,在功率一定的情况下,中间区域的等离子密度会削弱,并且随着时间延长厚度增加,等离子体状态参数差别越明显,导致单晶金刚石生长模式发生改变,表面的层状生长改为梯度生长,边缘的多取向竞争生长失衡,取向杂乱的多晶在边缘处产生,在这种生长模式影响下,单晶金刚石的生长应力和热应力交替影响其生长状态。结果导致在生长初期,单晶金刚石应力较小且分布均匀,随着时间延长厚度增加,单晶金刚石受缺陷导致的生长应力和温差导致的热应力影响递增,产生裂纹。     

圆柱形谐振式MPCVD装置的模拟及调控

目的 在实验室自制的5 kW圆柱形单模微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)装置上,系统研究各放电参数对等离子体的影响.方法 采用模拟计算与实验调控相结合的方式,分析微波等离子体、基团的运动和分布与放电参数之间的关系.利用发射光谱诊断等离子体环境,同时,利用SEM和Raman对所沉积的金刚石膜的形貌和质量进行表征,以验证MPCVD装置的调控原则.结果 气压和温度满足Tg=8/3 P关系时,吸收功率密度可达最大.单独提高微波功率和工作气压,能很大程度地增强等离子体的电子密度及改善等离子体球的均匀性,而两者相互之间匹配升高能极大地增加等离子体的电子密度,同时激发更多Hα、Hβ、CH及C2这类适合高质量金刚石膜沉积的活性基团.得到了MPCVD装置长时间稳定运行的等离子体稳定边界,并成功制备出高质量的金刚石膜.结论 功率气压及温度相匹配可以提高吸收功率密度、等离子体密度及均匀性.在圆柱形装置稳定运行的边界条件下,能沉积得到较高质量的金刚石膜.     

圆柱形单模MPCVD装置的数值模拟与实验研究

微波等离子体化学气相沉积（MPCVD）法因其独特的优势被认为是制备高质量金刚石膜的首选方法。本实验对圆柱形MPCVD装置谐振腔中的电场分布及强度进行了数值模拟,在此基础上,在自行研制的圆柱形单模MPCVD装置上,进行了等离子体放电和金刚石膜的制备。结果表明:在输入功率仅为100 W的情况下,自行研制的圆柱形单模MPCVD装置的基片上方模拟计算得到的最高电场强度可达3.0×105 V/m,即电场具有较好的聚焦能力,石英板式窗口的设计避免了等离子体的刻蚀。同时,在直径50mm硅片上进行了微米及纳米金刚石膜的生长研究,沉积出高质量金刚石膜。研究结果为MPCVD装置的研制提供了理论指导。      

氮气体积浓度对高微波功率沉积金刚石膜的影响

本研究在实验室自制的10kW圆柱形多模谐振腔式MPCVD装置中,研究了高功率沉积环境下,氮气在不同基片温度下对沉积的金刚石膜的影响。利用SEM表征对金刚石膜表面形貌的变化进行了分析,并结合Raman以及XRD的表征结果,分析了不同沉积温度下,氮气体积浓度与金刚石膜质量和晶粒尺寸间的关系。结果表明:引入氮气会同时起到提高沉积速率和增加二次形核的作用,并且金刚石膜的质量会随氮气体积浓度的增加而下降。随着基片温度的降低,N2对金刚石膜的影响将更多的表现为增加二次形核率。在基片温度为750℃时,通过研究不同氮气体积浓度下金刚石膜晶粒尺寸和结晶度的变化,得出当氮气体积浓度保持在0.03%~0.07%之间时,能获得晶粒尺寸为50nm左右且结晶度较好的纳米金刚石膜。     

高气压对MPCVD沉积金刚石薄膜的影响

本研究在10 kW微波等离子体CVD装置中进行,以仿真模拟为辅助理论依据研究了在一定的高功率环境下,气压对金刚石薄膜沉积质量的影响。利用SEM表征对金刚石表面形貌变化进行分析,利用Raman表征结果分析了不同气压环境下金刚石薄膜的结晶质量及半高宽的变化情况。研究结果表明,气压对电子密度影响很大,进而影响金刚石沉积薄膜的表面形貌。在5 kW微波功率下,17 kPa为最优沉积气压,沉积形貌相对最好,半高宽最小。当气压低于17 kPa时,结晶质量随气压增大而增大;当超过17 kPa时,结晶质量不增反降。