催化动力学光度法测定合金钢中的痕量铌

在硫酸介质中,痕量铌对溴酸钾氧化结晶紫的褪色反应有良好的催化作用,作者由此建立了测定痕量铌的催化动力学光度法。通过绘制吸收曲线,选定实验的测定波长为545 nm。运用单因素实验方法,选择了最佳的实验条件:1.0 mol/L的硫酸用量为2.0 mL,0.10 mol/L的溴酸钾用量为2.5 mL,0.50 g/L结晶紫用量为0.5 mL,反应时间为4 min,反应温度为100℃。该方法的线性范围在0~50μg/L之间,工作曲线的线性方程为ΔA=0.926CNb-3.64×10-3(相关系数r=0.999 3),检出限达到6.1×10-10g/mL。将该方法应用于合金钢样品中痕量铌的测定,结果令人满意。     

过氧化氢氧化邻硝苯基荧光酮褪色反应动力学光度法测定痕量钛

基于0.016 mol/L硫酸介质中,痕量钛(Ⅳ)催化H2O2氧化邻硝苯基荧光酮(o-NO2-PF)的褪色反应,建立了测定痕量钛(Ⅳ)的动力学光度法。在固定加热时间段(8 min)后,于550 nm处测定o-NO2-PF的吸光度降低值监控反应速率。讨论了酸度、反应物浓度、温度、反应时间、干扰离子等因素的影响。确立了反应的最佳条件,并测定了一些动力学参数,催化反应的表观活化能为81.09 kJ/mol。方法检出限为0.064μg/L,工作曲线的浓度线性范围为0~8.0μg/L。在25 mL溶液中,测定0.2     

高效液相色谱-串联质谱法测定母乳中的 N-乙酰神经氨酸

目的建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定母乳中N-乙酰神经氨酸的分析方法。方法用盐酸对样品进行酸水解释放出母乳中的结合态N-乙酰神经氨酸,高速离心后,采用C_(18)柱进行分离。以0.1%甲酸-乙腈溶液和0.1%甲酸-水溶液作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾质谱检测,正离子多反应监测模式(MRM)进行定性和定量分析。结果在优化的条件下,N-乙酰神经氨酸在0.01~0.5 mg/L范围线性关系良好(r=0.9997)。以10、50、100 mg/kg 3个添加水平进行加标回收试验,N-乙酰神经氨酸的平均回收率为95.0%~98.7%,相对标准偏差为11.6%~14.5%,N-乙酰神经氨酸的检出限为0.21μg/kg。结论该方法简单、快速、重复性好、灵敏度高,可广泛用于母乳中N-乙酰神经氨酸的测定。     

阻抑偶氮胂Ⅰ褪色反应动力学光度法测定痕量钒(Ⅴ)(英文)

基于0.02mol/LH2SO4介质中痕量钒(Ⅴ)阻抑NaH2PO2还原偶氮胂I(AsAI)的褪色反应,建立了测定痕量钒(Ⅴ)的动力学光度法。通过在固定时间段(8min)后于500nm处测定AsAI的吸光度降低值监控反应速率。方法检出限为0.052μg/L,校准曲线的浓度线性范围为0-4.0μg/L。在25mL溶液中,测定0.1μg钒(Ⅴ)的相对标准偏差为2.10%(n=11)。讨论了酸度、反应物浓度、温度、反应时间、干扰离子等因素的影响。研究了反应的最佳条件,并测定了一些动力学参数,催化反应的表观活化能     

表面活性剂增敏阻抑过氧化氢氧化酸性品红褪色反应动力学光度法测定痕量钌

基于稀硫酸介质中,反应温度为80℃时,痕量钌(Ⅲ)阻抑H2O2氧化酸性品红的褪色反应,通过乳化剂OP增敏,建立了测定痕量钌(Ⅲ)的表面活性剂增敏阻抑反应动力学光度法。在固定加热时间段(10 min)后,于546 nm处测定酸性品红的吸光度增加值监控反应速率。方法的检出限为0.01μg/L,校准曲线的浓度线性范围为0.03~1.0μg/L。在25 mL溶液中,测定0.02μg钌(Ⅲ)的相对标准偏差为2.1%(n=11)。讨论了酸度、反应物浓度、表面活性剂的种类和用量、温度、反应时间、干扰离子等因素的影响。研究了反应的最佳条件,并测定了一些动力学参数,催化反应的表观活化能为65.60 kJ/mol。方法用于矿样和冶金产品中钌(Ⅲ)的测定,结果与推荐值相符,相对标准偏差为2.8%~3.6%,加标回收率为98%~102%。     

溴酸钾氧化中性红褪色动力学光度法测定痕量锡

基于0 036mol/L的H2SO4介质中,痕量锡对溴酸钾氧化中性红的褪色反应有良好的催化作用,建立了测定痕量锡的催化动力学光度法。方法检出限为0.82μg/L,线性范围为0～20μg/L。结合磷酸三丁酯色谱分离,对水系沉积物国家标准物质进行分析,结果与标准值相符;对w(Ti)为10-6水平的试样检测,其RSD(n=6)≤6 3%。     

钒V-次磷酸钠-偶氮胂Ⅲ体系催化动力学光度法测定痕量钒

基于 0 .0 16mol/L的H2 SO4 介质中 ,痕量钒 对次磷酸钠 (NaH2 PO2 )还原偶氮胂Ⅲ (AsAⅢ )的褪色反应有明显的阻抑作用 ,建立了测定痕量钒 的动力学光度法。钒 质量浓度在 0～ 4 0 μg/L范围内服从比尔定律 ,方法检出限为 0.0 5 8μg/L。在 2 5mL溶液中 ,测定 0 .1μg钒 的相对标准偏差为 1 5 % (n =11)。讨论了酸度、反应物浓度、温度、反应时间、干扰离子等因素的影响 ,研究了反应的最佳条件 ,并测定了一些动力学参数 ,催化反     

高碘酸钾氧化偶氮胂M褪色光度法测定食品中的痕量钒

基于0.08mol/L的H2SO4介质中,痕量钒（V）催化高碘酸钾氧化偶氮胂M的褪色反应,建立了测定痕量钒（V）的催化动力学光度法.方法检出限为0.17μg/L,线性范围为0.0～8.0μg/L.用于测定食品中的痕量钒（V）,结果满意.     

氧化中性红褪色光度法测定食品中的痕量铜(Ⅱ)

基于pH8.89氨水-氯化铵缓冲溶液介质中,痕量Cu(Ⅱ)对双氧水氧化中性红的褪色反应有良好的催化作用,建立了测定痕量Cu(Ⅱ)的催化动力学光度法,方法的检出限为0.094μg/L,线性范围为0～4.0μg/L.用于测定食品中的痕量Cu(Ⅱ),结果满意.     

阳离子胶束介质中次磷酸钠还原偶氮胂I褪色催化动力学光度法测定痕量硒(IV)

基于0.02 mol/L的H2SO4介质中存在阳离子胶束时,痕量硒(IV)对次磷酸钠还原偶氮胂I(AsA I)的褪色反应有明显的催化作用,建立了测定痕量硒(IV)的动力学光度法.在固定加热时间段(8 min)后,于500 nm处测定AsA I的吸光度减少值监控反应速率.方法检出限为0.053 μg/L,线性范围为0.0～1.0μg/L.讨论了酸度、反应物浓度、表面活性剂的种类和用量、温度、反应时间、干扰离子等因数的影响.研究了反应的最佳条件,并测定了一些动力学参数,催化反应的表现活化能为45.69 kJ/mol.在25 mL溶液中,分别测定0.01μg、0.02 μg硒(IV)的相对标准偏差为2.1%、1.9%(n=11).结合巯基葡聚糖凝胶分离富集,方法用于测定食品和人发样品中的痕量硒(IV),结果与ICP-AES值相符.相对标准偏差为2.7%～5.8%,加标回收率为96.0%～101.5%.