溴酸钾氧化2,4-二氯苯基荧光酮褪色反应动力学光度法测定痕量锡(英文)

基于弱酸介质中,在非离子表面活性剂微乳液存在时,痕量锡(Ⅳ)催化KBrO3氧化2,4-二氯苯基荧光酮(p-CPF)的褪色反应,建立了测定痕量锡(Ⅳ)的动力学光度法。方法检出限为0.012μg/L,线性范围为0.0-1.0μg/L。结合巯基葡聚糖凝胶分离富集,实现了样品中痕量锡(Ⅳ)的测定。方法用于环境水样中锡(Ⅳ)的测定,相对标准偏差为2.3%~4.5%,加标回收率为101.3%~105.0%,结果与原子吸收法测定值相符;用于岩石样品中锡(Ⅳ)的测定,结果与认定值相符。     

重铬酸钾氧化偶氮胂Ⅲ褪色光度法测定铂

在微酸性介质中痕量铂（Ⅳ）对重铬酸钾氧化偶氮胂Ⅲ褪色反应有显著的催化作用,建立了测定痕量铂（Ⅳ）的催化动力学光度法。方法的检出限为0．31μg/L,线性范围为0．31－20μg/L,可用于含铂催化剂及矿石中铂的测定。     

钛催化溴酸钾氧化铍试剂Ⅰ动力学光度法的研究及应用

基于在0.04 mol/L H2SO4介质中,痕量Ti(对KBrO3氧化铍试剂Ⅰ的褪色反应有明显催化作用,且催化褪色程度与溶液中的Ti(量在一定范围内成正比,据此建立了测定痕量钛(的动力学光度法。催化反应对Ti(、铍试剂Ⅰ和溴酸钾而言为一级反应,对H2SO4而言为零级反应,催化反应的表观活化能为55.26 kJ/mol。方法检出限为0.24μg/L,线性范围为0.81~8.0μg/L,用于测定岩石、植物及茶叶中痕量钛,结果与认定值相符。对w(Ti)为10-6水平的试样检测,其RSD(n=6)≤2.8%。     

溴酸钾氧化偶氮胂M褪色动力学光度法测定痕量铊(Ⅲ)

基于0.08mol/LH2SO4介质中,痕量铊(Ⅲ)催化溴酸钾氧化偶氮胂M(AsAM)的褪色反应,建立了测定痕量铊(Ⅲ)的催化光度法。讨论了酸度、反应物浓度、反应温度、时间、干扰离子等因素的影响。研究了反应的最佳条件,并测定了一些动力学参数,催化反应的表观活化能为70.12kJ/mol。方法检出限为0.17μg/L,线性范围为0～20μg/L。在25mL溶液中,测定0.5μg铊(Ⅲ)的相对标准偏差为3.4%(n=11)。结合溶剂萃取分离技术,用于测定废水及土壤样品中痕量铊(Ⅲ),回收率为97.0%～103     

高碘酸钾氧化变色酸2R褪色光度法测定痕量锡Ⅳ

基于在稀H2SO4介质中,痕量锡Ⅳ催化高碘酸钾氧化变色酸2R(CMT2R)的褪色反应,建立了测定痕量锡Ⅳ的催化动力学光度法。方法检出限为0.24μg/L,线性范围为0.0~8.0μg/L。在25 mL溶液中,测定0.2μg锡Ⅳ的相对标准偏差为3.4%(n=11)。讨论了酸度、反应物浓度、温度、反应时间、干扰离子等因素的影响;研究了反应的最佳条件,并测定了一些动力学参数,催化反应的表观活化能为54.42 kJ/mol。结合巯基葡聚糖凝胶(SDG)分离富集,实现了样品中痕量锡(的测定。方法经水系沉积物国家标准     

溴酸钾氧化靛红褪色催化光度法测定痕量锡

在稀H2SO4介质中,痕量锡对溴酸钾氧化靛红的褪色反应有明显的催化作用,建立了痕量锡的动力学光度测定方法,方法检出限为0.24μg/L,线性范围为0~8μg/L。结合磷酸三丁酯色谱分离,用于测定环境水样、人发样品中痕量锡,结果与原子吸收光谱法基本一致。采用分析岩石标准物质验证方法,结果与认定值相符,6次测定的RSD为1.8%~4.2%。     

硒的酶催化荧光猝灭效应研究及其在土壤分析中的应用

在氨性缓冲介质中,痕量硒能阻抑辣根过氧化物酶(HRP)催化H₂O₂氧化L-酪氨酸(L-Tyr)产生荧光的反应。对该体系的荧光猝灭效应进行了探讨,并应用于土壤中痕量硒的测定。在pH 10.0的 NH₃·H₂O-NH₄Cl缓冲溶液中,控制L-Tyr、H₂O₂和HRP的浓度分别为7.50×10^-5 mol/L、1.00×10^-4 mol/L和5.00×10^-7 mol/L,在室温下反应20 min后,于激发波长为314 nm,发射波长为404 nm处测定体系的荧光强度猝灭值(ΔF)。结果表明,硒在质量浓度为0.1～10.0 μg/mL范围内与ΔF呈线性关系,线性回归方程为ΔF=83.123 ρ_{Se }(μg/mL)+0.068 5,相关系数r=0.999 5。方法中硒检出限为0.03 μg/mL。将体系应用于测定富硒土壤样品中痕量硒,测定值与原子吸收光谱法(AAS)相符,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.6%～3.2%,加标回收率为98%～103%。     

快速协同浊点萃取-荧光分光光度法测定5种食品塑料包装材料中的浸出苯酚

建立快速协同浊点萃取-荧光分光光度法测定食品塑料包装材料中浸出苯酚的方法。以直链型的非离子表面活性剂聚乙二醇6000为萃取剂,正辛醇作浊点的诱导协同剂,与无水硫酸钠共同作用将聚乙二醇6000浊点温度降至室温(约20 ℃),整个实验过程仅需3 min,并对影响苯酚萃取率的因素(聚乙二醇6000、无水硫酸钠和正辛醇的用量、溶液pH)进行考察。结果表明,溶液pH6.0、0.2 g/mL聚乙二醇6000 8.0 mL、无水硫酸钠3.0 g及正辛醇5.0 mL的萃取效果最佳。苯酚在0.02~1.60 μg/mL范围内线性良好,R2为0.9998,检出限为0.0064 μg/mL,相对标准偏差为4.49%(n=8)。对于50 mL的样品溶液,苯酚萃取率可达89.8%,加标回收率为90.5%~109.5%。5种食品塑料包装材料中,只有样品2检出苯酚0.0310 μg/mL,但未超标,其它4种塑料包装材料均未检出。该方法简便、快速、省时、灵敏度高,适用于食品塑料包装材料中浸出苯酚的测定。     

Triton X-100微乳液介质中锡催化KBrO3氧化5-NO2-PADAP褪色反应动力学光度法测定痕量锡

基于在弱酸性微乳液介质中,加热温度为80℃时,痕量锡(Ⅳ)催化KBrO3氧化2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(5-NO2-PADAP)的褪色反应,建立了测定痕量锡(Ⅳ)的动力学光度法。于450 nm波长处测定5-NO2-PADAP褪色溶液的吸光度降低值ΔA,ΔA与锡的质量浓度在0.053~1.0μg/L范围呈线性关系,方法检出限为0.016μg/L。结合巯基葡聚糖凝胶分离富集,方法用于环境水样中痕量锡(Ⅳ)的测定,结果与AAS测定值相符,相对标准偏差为2.2%~3.8%,加标回收率在102%~104%间;方法用于地质样品中痕量锡(Ⅳ)的测定,结果与认定值相符。