硒催化水合肼还原芳香族硝基化合物制芳胺

在温和条件下,研究了硒对水合肼还原芳香族硝基化合物制芳胺的催化性能。邻位或对位有取代基的芳香族硝基化合物被还原为相应芳胺的收率较低;硝基苯或间位有取代基的芳香族硝基化合物被还原为相应芳胺的收率较高。以硝基苯为底物,考察了溶剂、硒粉用量和NaOH用量等因素对反应的影响。得到的适宜条件为:以5 mL乙醇和1 mL水为溶剂,2 mmol芳香族硝基化合物,4 mmol水合肼,O.04 g NaOH和0.02 g硒粉,反应温度为75℃,反应时间为2～5 h,硝基苯或间位有取代基的芳香族硝基化合物被还原为芳胺的收率为87%～99%。催化剂重复使用4次活性没有降低。     

聚合物水泥复合防腐材料的物理性能

对两种不同硅酸盐水泥分别与丙烯酸酯乳液共同固化形成的复合防腐材料层进行了附着力、耐冲击性、柔韧性和线膨胀系数等物理性能对比试验,研究分析了其性能差异,探索了聚/灰比对复合防腐材料物理性能的影响规律。结果表明:在硅酸盐水泥中加入聚合物乳液共同固化得到的复合材料较之水泥单独水化得到的固化产物,在粘附性、耐冲击性和柔韧性等方面均有了显著的提高,特别是当聚/灰比R>0.3时,聚合物乳液对复合材料性能的改善更加明显;在相同聚/灰比条件下,NE-1硅酸盐水泥/聚合物复合材料相比P·O 52.5硅酸盐水泥/聚合物复合材料的性能更为优异;当R>0.5时,聚合物水泥复合材料的性能不再随丙烯酸酯乳液用量的增加有较为明显的提高,因此建议聚/灰比的适宜范围为0.3~0.5。     

磁性固体超强酸SO4^-2／ZrO2催化胜利煤超临界甲醇萃取研究

用传统的方法制备了固体超强酸SO4^-2／ZrO2（简写为SZ）和磁性基质Fe3O4负载的固体超强酸SO4^-2／ZrO2（FSZ）。用X-衍射对磁性和非磁性固体超强酸进行了表征。XRD结果表明SZ为具有高催化活性的四方晶相。以磁性和非磁性固体超强酸为催化剂,甲醇为溶剂,氮气做保护气,对胜利煤进行了超临界萃取。对萃取物进行了GC／MS分析。结果表明,萃取物种有酚类,醚类,酯类,支链烯烃等。在催化条件下的萃取率比不加催化剂的萃取率高一倍多,并且萃取物种也远远多于后者,萃后煤的粒径比萃前明显的减小。固体超强酸赋予磁性后没有影响其催化活性而且还在一定程度上使其活性有所增强。本文对磁性基质与SZ协同作用的结果、催化机理和萃取出的有机物与煤中所含官能团及相互链接的方式进行了分析和讨论,这对认识煤的大分子网络结构和煤的深加工利用都具有积极的作用。     

新型油水煤浆燃料的研究与探索

叙述了煤浆燃料技术开发的意义、历史，以及新型的煤浆燃料-油水煤浆的性质及优点，提出了对这种煤浆技术发展的看法。     

褐煤超临界甲醇萃取试验研究

为实现褐煤的高附加值利用并进一步了解褐煤的组成结构,利用超临界甲醇对内蒙古胜利褐煤进行了萃取,考察了温度对萃取物产率的影响。采用气相色谱/质谱联用仪(GC/MS)分析了萃取产物的化学组成。结果表明:超临界甲醇萃取产率随温度升高而增加;GC/MS检测到产物主要包括含氧化合物(主要为酯、酚、酮类化合物)、脂肪烃类化合物(主要为正构烷烃、芳香族类化合物主要为1～6环的稠环芳烃及其烷基取代衍生物)、芳香族类化合物及含杂原子化合物(主要以含氮化合物和含硫化合物为主)。     

大港减压渣油超临界萃取物的柱层析分离及GC/MS分析

在大港减压渣油超临界萃取物(DVR SFEF)的GC/MS分析检测中,除了大港减渣1级萃取分F1以外,在其他级分中分析检测出的物种和数量均较少,特别是DVR SFEF 10~SFEF 17的检测结果很不理想。故通过层析柱对DVR SFEF按照标准分析方法进行分离,可以得到饱和分、芳香分、胶质和沥青质在DVR SFEF中的分布规律,以及DVR SFEF所含饱和分、芳香分、胶质和沥青质中链烃、环烷烃和芳烃的含量的变化规律;还检测出了具有高附加值的稀有物质。     

2-溴甲基-6-甲基萘和-2,6-二溴甲基萘的水解反应

探讨了 2溴甲基 6甲基萘 ( 2 bromomethyl 6methylnaphthalene:2 ,6BMMN)和 2 ,6二溴甲基萘 ( 2 ,6bis( bromomethyl) naphthalene:2 ,6BBMN)在几种条件下的水解反应。结果表明 :2 ,6BMMN的水解较容易进行 ,2 ,6BBMN的水解反应性很小 ;增大水溶液中碱的浓度和使用相转移催化剂 ( TEBAB)可以促进 2 ,6BBMN的产物的水解反应。     

氢气,硫,二硫化铁和溶剂对二苯甲烷氢化裂解的作用

本文用二苯甲烷作为煤相关模型化合物，在４００℃下探讨了氢气、硫、二硫化铁和各种溶剂对二苯甲烷氢化裂解的作用。结果表明：在加压氢气存在下，二硫化铁对氢原子的生成起着非常重要的作用，氢原子对二苯甲烷的ｉｐｓｏ位的附加导致二苯甲烷中Ｃ＿芳－Ｃ＿烷键的断裂，而硫化氢本身对二苯甲烷的氨化裂解并不起作用；在十氢化萘溶剂中、氢气和二硫化铁存在的情况下，二苯甲烷的氢化裂解较容易进行，而芳香族化合物和部分氢化的芳香族化合物对二苯甲烷的氨化裂解起着明显的阻碍作用。     

高温煤焦油萃取物的GC/MS分析

在磁力搅拌作用下依次用PE、CH3OH萃取武钢焦化厂高温煤焦油,得到PE萃取物E1和CH3OH萃取物E2,采用GC/MS分析E1和E2。结果表明:在E1中共鉴定出27种有机化合物,均为芳香族有机物;在E2中只检测到了12种有机化合物,大多为芳香族有机物。     

邻卤苯乙酸的合成

在乙醇钠催化下使邻硝基甲苯与草酸二乙酯缩合,然后经水解、双氧水氧化和盐酸酸化得到邻硝基苯乙酸,收率62%。在20%NaOH水溶液中,FeO(OH)催化水合肼还原邻硝基苯乙酸得到邻氨基苯乙酸,经重氮化和卤置换反应得到邻卤苯乙酸,收率65%～73%。总收率为40%～45%。