HZSM-5绿色催化合成大茴香醛缩1,2-丙二醇

以HZSM-5为催化剂,通过大茴香醛与1,2-丙二醇反应合成了大茴香醛缩1,2-丙二醇。研究表明, HZSM-5是催化合成缩醛(酮)的理想的绿色催化剂,较优反应条件为:n(大茴香醛):n(1,2-丙二醇)=1: 1.6,w(HZSM-5)=2.5%,环己烷15 mL,回流反应2 h,反应选择性与收率均超过95%。产物通过GC、~1H NMR、IR等进行了表征。     

对硝基苯氧丙酸的合成

以3-溴丙酸和对硝基苯酚为原料, n（对硝基苯酚）：n（氢氧化纳）：n（3-溴丙酸） =1：1：1.2,反应温度为60 ℃,碱的质量分数在7%时,得到收率较高的中间体对硝基苯氧丙酸的钠盐,经酸化得产物对硝基苯氧丙酸,收率63%,纯度98.1%.     

碱性介质中对硝基苯氧乙醇的稳定性

选用对硝基苯氧乙醇这一芳香醚作为研究对象,研究了它在碱性介质中的醚键裂解情况。试验结果表明,碱的浓度越高、碱性越强、反应温度越高、反应时间越长、亲核试剂的活性越强,对硝基苯氧乙醇越不稳定,醚键断裂的程度越大,同时还发现有溶剂参与的现象。用高效液相色谱仪分析了对硝基苯氧乙醇的转化率。     

一种新型富电子酚醚链化合物的合成

超分子化学的发展日益受到人们的关注,现合成了一种新的具有特殊结构的链状多元酚醚化合物,进一步自组装形成的超分子结构,将对分子振荡器件的研究具有重要意义.     

重质油的氢碳原子比与核磁共振氢谱之间关系的研究

对炼油厂的催化油浆、重催油浆和催化重焦蜡进行元素和核磁共振分析 ,研究其氢碳原子比与核磁共振氢谱之间的关系。结果表明 ,核磁共振氢谱中 0 5～ 2 ppm、1～ 2 ppm、2～ 4ppm、6～ 9ppm区间的氢分率与重质油的氢碳原子比存在着较好的线性关系 ,其相关系数≥ 0 .96 ,氢碳原子比的计算值与实测值的平均误差≤ 3.6 0 %。     

3-甲基-4-吡唑甲酸和3,5-二甲基-4-吡唑甲酸的合成

吡唑甲酸衍生物是制备新型杀虫剂的中间体。为了简化工艺条件,降低生产成本,以乙酰乙酸乙酯与原甲酸三乙酯为原料,乙酸酐为溶剂,加热回流4 h,合成了乙氧亚甲基乙酰乙酸乙酯(Ⅰ),收率为75%;然后在0~5℃冰浴中缓慢滴加w(NH2NH2.H2O)=80%的水合肼,室温反应0.5 h,与Ⅰ环合生成3-甲基-4-吡唑甲酸乙酯,收率77%,熔点46~47℃;最后经w(NaOH)=10%的水溶液水解,制得目标产物3-甲基-4-吡唑甲酸,收率88%,熔点237~238℃。用类似的方法以乙酰乙酸乙酯和乙酰氯为原料,经缩合、环合和水解3步反应合成了3,5-二甲基-4-吡唑甲酸,3步反应的收率分别为52%、75%、85%。中间产物及目标产物的结构经熔点、IR、MS、1HNMR和13CNMR表征得以证实。在实验室小试的基础上,放大50倍进行了中试,目标产物的收率与小试结果一致。适合工业化生产。     

新型含氮手性配体的合成

以氰尿酰氯和(1R,2R)-1,2-二苯基乙二醇为原料,采用威廉姆森醚化法,合成了几种新颖的含氮手性配体。该类反应具有后处理简单、条件温和、产率高等优点。产物用1HNMR、13CNMR、MS进行了结构表征。     

重质油中饱和烃组成的气相色谱分析

将炼油厂的催化油浆、重催油浆、催化重焦蜡和加氢尾油进行族组成分离,取其中的饱和烃进行气相色谱分析研究。研究结果表明:这4种油的饱和烃中大部分是正构烷烃;催化油浆、催化重焦蜡和加氢尾油中正构烷烃分布较宽,主要含C16～C34,重催油浆中正构烷烃分布较窄,主要含C17～C30;在实验操作条件下,随着正构烷烃碳原子数增加,以C24为参比的相对校正因子从0 81增至1 30。     

富电子对苯二酚醚链的合成

利用简便、有效的方法合成富电子对苯二酚醚链ｎＨＱ系列（ｎ＝２，３，４），使其与缺电子联吡啶大环进行自组装形成新型的超分子化合物，有可能成为在分子水平上具有调控功能的分子振荡元件。其中富电子对苯二酚链３ＨＱ、４ＨＱ均未见报导。     

不对称氢醌双醚及新型冷轮烷的合成

利用氢醌单苄醚为原料合成不对称氢醌双醚化合物对十二烷氧基苯基聚氧乙烯醚链，并利用其与缺电联吡啶大环化合物自组装成准轮烷，利用^1HNMR化学位移变化跟踪醚链化合物在形成准轮烷前后的化学位移变化，从而为合成在分子水平上具有调控功能的分子振荡元件提供实验和理论依据。