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91.
首先,FeCl3催化苯甲醚和对氯苯甲酰氯发生Friedel-Crafts酰基化反应生成4-氯-4’-甲氧基二苯甲酮(Ⅰ);接着,中间体Ⅰ水解生成4-氯-4’-羟基二苯甲酮(Ⅱ);然后,化合物Ⅱ与丙酮、氯仿缩合得到非诺贝特酸(Ⅲ);最后,中间体Ⅲ与异丙醇酯化生成产物非诺贝特(Ⅳ),进一步纯化后制备非诺贝特晶体。采用MS、FTIR、XRD、1HNMR和13CNMR对产物进行了表征;并用XRD解析了非诺贝特晶体结构。考察了反应条件对中间体及非诺贝特收率的影响。结果表明,合成中间体Ⅰ的优化条件为:n(苯甲醚)∶n(FeCl3)∶n(对氯苯甲酰氯)=4.0∶0.0125∶1.0,145~155℃反应6 h;合成中间体Ⅲ的优化条件为:n(氯仿)∶n(Ⅱ)=2.5∶1.0,析晶温度为10℃,析晶溶剂为甲苯;合成非诺贝特的优化条件为:n(Ⅲ)∶n(异丙醇)∶n(浓硫酸)=1.0∶3.0∶2.0,用异丙醇精制得到非诺贝特晶体。非诺贝特的总收率可达56.17%(以对氯苯甲酰氯计),产物HPLC纯度达99.93%。 相似文献
92.
以7-甲氧基四氢萘-1-酮(Ⅱ)为起始原料,在庚酸和苄胺催化下,与氰乙酸缩合得到(7-甲氧基-3,4-二氢-1-萘基)乙腈(Ⅲ);然后以5%Pd/C(Pd质量分数为5%)为催化剂,丙烯酸烯丙酯(Ⅶ)为氢受体,化合物Ⅲ经芳构化-还原“一锅煮”先制备了(7-甲氧基-1-萘基)乙腈(Ⅳ),不需分离直接加入甲酸铵为氢供体,制备了(7-甲氧基-1-萘基)乙胺(Ⅴ)。芳构化反应优化条件为:Pd/C用量为5%(以Ⅲ物质的量计)、n(Ⅲ)∶n(Ⅶ)=1.0∶1.1、回流反应时间4 h,转化率为100%,选择性为92.12%;还原反应优化条件为:n(Ⅲ)∶n(甲酸铵)=1.0∶4.0、反应温度70 ℃、反应时间2 h,收率为83.35%。最后,化合物Ⅴ与盐酸反应制得(7-甲氧基-1-萘基)乙胺盐酸盐(Ⅵ),Ⅵ与乙酰氯反应得到阿戈美拉汀(I),反应总收率为64.60%。并用1HNMR、13CNMR、MS、FTIR对产物结构进行表征,该工艺经千克级放大实验,反应总收率为60.68%,产物纯度为99.91%。 相似文献
93.
研究了钛酸正丁酯Ti(n-BuO)4为催化剂,硼氢化钠为还原剂,以氯化铵/三乙胺为胺源,桃醛经还原胺化反应制备含羟基长链二烷基胺——双(4-羟基十一烷基)胺的工艺。得到的最优反应条件为:n(桃醛):n(氯化铵):n(三乙胺):n(钛酸正丁酯):n(NaBH4)=1.0:1.45:1.45:1.45:2.0,反应温度20 ℃,反应时间24 h,收率57.7%;用FTIR、1HNMR、13CNMR和MS表征了产物的结构。该还原胺化工艺放大到百克级,收率为61.5%。 相似文献