高铝粉煤灰伴生资源清洁循环利用技术的构建与研究进展

我国富含硅锂镓的高铝粉煤灰年排放量高达3 000万t以上,但综合利用率不到30%,是西北大型煤电能源基地重大环境生态瓶颈问题。为实现高铝粉煤灰的大规模高值化利用,提出机械-化学协同活化新思路,开展了高铝粉煤灰协同活化-深度脱硅工艺研究,实现了非晶态二氧化硅的深度分离,进一步提出了脱硅粉煤灰矿相重构制备铝硅系列材料、脱硅粉煤灰两步碱溶提取氧化铝2条技术路线。结果表明,高铝粉煤灰深度脱硅后,铝硅比由1.75提高至2.75以上;1 600℃烧结后,莫来石相含量达到88.33%,产品指标达到行业优级标准;脱硅粉煤灰经过两步水热反应,氧化铝提取率达到94.9%,实现锂、镓伴生资源协同利用,将氧化铝行业拜耳法主流工艺用于高铝粉煤灰提取氧化铝的过程;在此基础上构建了多产业链接循环经济体系,为高铝粉煤灰大规模高值化利用提供了新途径。     

湿法磷酸体系磷石膏结晶过程与机理研究

湿法磷酸生产过程中硫酸钙结晶制约着磷石膏的品质,良好的硫酸钙结晶不仅能提高磷收率,还有利于磷石膏资源化利用。针对硫酸钙结晶调控问题,系统考察了在添加正辛醇条件下硫酸钙物相形貌随反应时间的变化规律,综合研究了磷石膏晶体结构变化和生长规律。结果表明,反应时间为7 h时磷石膏内残余总磷为0.36%,其中水溶性磷为0.18%,磷收率达到98.79%;磷石膏以（002）为主要晶面生长,结晶过程分为磷矿酸解、硫酸钙晶体颗粒长大、晶体破碎与二次结晶3个阶段,均匀的二水硫酸钙板条状结晶有助于提高磷石膏洗滤性能和洗涤效果。通过磷石膏结晶调控和变化过程研究,为湿法磷酸生产工艺参数选择和硫酸钙结晶过程调控提供参考和基础支撑。     

铝灰基聚合氯化铝处理选煤废水试验

铝灰是电解铝、铝加工和铝再生行业产生的危险废弃物,直接堆存易造成严重的环境污染和资源浪费。铝灰中氧化铝质量分数达70%以上,可用于制备聚合氯化铝净水剂。为实现铝灰废弃物利用和解决选煤废水的污染问题,以铝灰基聚合氯化铝(Aluminum dross-based poly aluminum chloride, AD-PAC)为原料处理选煤废水,系统考察了AD-PAC投加量、絮凝温度、pH、快搅速度、快搅时间、慢搅速度、慢搅时间、静沉时间等因素对选煤废水浊度去除率的影响;通过絮凝体粒径变化研究了AD-PAC与选煤废水颗粒物结合机制,初步明确了AD-PAC对选煤废水的絮凝机理。结果表明：在AD-PAC投加量100 mg/L、絮凝温度40℃、pH=10、快搅速度300 r/min、快搅时间30 s、慢搅速度100 r/min、慢搅时间45 min、静沉时间20 min的条件下,选煤废水浊度由54.63 NTU降至0.50 NTU,浊度去除率达99.08%。絮凝过程形成的絮凝体中位粒径由59.67μm增至145.90μm; AD-PAC通过电中和/吸附、网捕作用使废水中的颗粒物脱稳,转变成大颗粒絮...     

磷石膏加压碳酸化转化过程中平衡转化率分析

围绕磷石膏加压碳酸化转化过程,首先通过实验研究了原料种类对加压碳酸化转化过程的影响,进一步采用Aspen plus 流程模拟软件深入分析了各工艺参数对磷石膏加压碳酸化过程平衡转化率的影响规律。结果表明,在加压条件下碳酸化反应均可在5 min时达到平衡,其中分析纯无水硫酸钙更容易完全转化,而二水硫酸钙及磷石膏因含有结晶水或其他杂质,使得其难以完全转化。增大初始氨水浓度、N/S（氨和原料中SO₃的摩尔比）以及适量提高反应温度与体系压力,均能有效提高磷石膏加压碳酸化反应平衡转化率。特别是在高温和加压条件下,氨与CO₂反应生成的碳酸铵盐可以通过降压闪蒸操作实现其自分解,经吸收返回用于加压碳酸化转化过程,可有效提高氨的利用率,降低硫酸铵生产成本。     

玉米秸秆纤维素在离子液体中的溶解再生研究

以玉米秸秆纤维素为原料,在离子液体1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐(AMIMNCI)和1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐(EMIMAc)中成功地制备了性能优异的再生纤维素膜材料.对再生纤维素膜进行了FTIR、SEM、WAXD和力学性能、热力学性能等表征.结果表明,AMIMCI和EMIMAc都是玉米秸秆纤维素的非衍生化优良溶剂;在溶解过程中发生了从纤维素Ⅰ到纤维素Ⅱ的晶型转变;再生秸秆纤维素膜结构均匀致密,力学性能高,在AMIMCI和EMIMAc中再生的玉米秸秆纤维素膜的力学强度分别达119 MPa和47 MPa;再生玉米秸秆纤维素膜的热力学稳定性高,初始热分解温度高于250℃.本文实际上提供了在离子液体中,从农业废弃物中生产再生纤维素材料的清洁工艺.     

蔗渣纤维素在离子液体中的溶解与再生

以蔗渣纤维素为原料,在1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐([Amim]Cl)离子液体中,制备出蔗渣纤维素再生膜。通过偏光显微镜观察了蔗渣纤维素的溶解过程,采用红外光谱、扫描电镜、X射线衍射、热重及力学性能等分析测试手段,对蔗渣纤维素及再生膜进行表征,结果表明:未经活化的蔗渣纤维素可快速、直接溶解在离子液体中,再生前后蔗渣纤维素发生了从纤维素Ⅰ到纤维素Ⅱ的晶型转变,蔗渣纤维素再生膜具有致密的结构,热力学稳定性达到292℃,拉伸强度高达144MPa。     

新型含氟季铵盐(C_4H_9)_4NAlF_4的合成、表征及电化学性质

在氮气保护下,四丁基氢氧化铵水溶液与氟铝酸铵进行反应,采用二氯甲烷萃取分离和异丙醇共沸除水方法对反应产物进行处理,制备了高纯的新型含氟季铵盐-四丁基铵的四氟铝酸盐,对其结构进行了表征,并对其物理及电化学性质进行了研究.结果表明,该季铵盐的熔点为204℃,400℃时分解,220℃时的电导率为4.67S/m,电化学窗口为4.7V,具有熔点低、电导率高、热稳定性和电化学稳定性好等优点,是一种很有潜力的低温电解质.     

H2O2改性溶胶-凝胶法制备ZrO2基催化剂载体

采用改性溶胶-凝胶法,以H2O2除去胶体中Cl-后,用蒸馏法干燥,制备了ZrO2粉末. 考察了H2O2/ZrO2摩尔比、蒸馏温度及煅烧温度对ZrO2粉末结构特性的影响. 结果表明,优化的工艺条件为：H2O2/ZrO2摩尔比1:2,蒸馏温度80℃,煅烧温度500℃. 产品为粒径12~16 nm的类球形高纯四方相纳米氧化锆颗粒. 该粉末担载5%(w) Cr2O3后用于CO2氧化丙烷脱氢制丙烯的催化,丙烷转化率为53.4%,丙烯收率为38.1%,CO2转化率为33.3%.     

甲氧基铅催化合成苯氨基甲酸甲酯

在不使用任何溶剂、低压反应条件下,以N,N′-二苯基脲(DPU)和碳酸二甲酯(DMC)为原料,催化合成了苯氨基甲酸甲酯(MPC);考察了催化剂种类对MPC合成反应的影响。实验结果表明,甲氧基铅催化剂表现出最佳的活性,在反应温度150℃、反应时间90min、n(DMC):n(DPU)=5、反应压力0.5MPa、催化剂用量(占原料总量的质量分数)1.00%条件下,DPU的转化率为98.8%,MPC的选择性为99.3%。以甲氧基铅为催化剂,考察了反应时间、反应温度、原料配比、催化剂用量对MPC合成反应的影响,最佳反应条件为:反应温度160℃、反应时间120min、n(DMC):n(DPU)=5、反应压力0.5MPa、催化剂用量1.00%。初步讨论了以甲氧基铅为催化剂时MPC合成的反应机理。