高功率脉冲磁控溅射轮辐特征等离子体研究综述EI北大核心CSCD

高功率脉冲磁控溅射技术(HiPIMS)是最新一代磁控溅射技术,高度离化的脉冲等离子体是HiPIMS技术的核心特征。针对HiPIMS放电轮辐特征,评述特征放电下HiPIMS等离子体测量、模拟及对薄膜生长作用的最新研究进展。较之常规磁控溅射技术,HiPIMS溅射靶材粒子高度离化,等离子体阻抗显著降低。等离子体在靶材表面形成以千米每秒速度旋转漂移的致密等离子体结构,存在局域化和自组织特征,可显著影响沉积粒子输运行为,为沉积薄膜生长提供一个新的控制维度。HiPIMS放电轮辐一般呈现扩散形和三角形两种形态,通过介绍轮辐变化规律、形成机制的进展,明确靶材溅射产额也对其形态有影响。另一方面,HiPIMS轮辐结构结合其脉冲放电特点,可控制薄膜沉积通量输运特征,进而影响沉积薄膜的微结构、表面粗糙度等表面完整性参数。具有微秒到毫秒跨尺度多级脉冲调节能力的高功率调制脉冲磁控溅射(MPPMS)和高功率深振荡脉冲磁控溅射(DOMS),脉冲控制跨时间尺度特性带来的轮辐特征可剪裁性,为在更大时间和空间维度上薄膜生长控制提供了可能性。     

有效碳数-内标法计算聚甲氧基二甲醚的含量

采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)定性分析合成聚甲氧基二甲醚产物中的各组分,以正辛烷为内标物,确定反应物甲醇、三聚甲醛以及甲缩醛单组分的质量与峰面积之间的线性关系,相关系数全部在0.999以上。以甲缩醛为基准物,有效碳数-内标法定量分析产物中各组分的相对质量校正因子以及其含量,可得到聚甲氧基二甲醚目的产物的收率和选择性。     

合成甲醇装置变换炉出口管道开裂失效原因分析

合成甲醇装置变换炉出口管道多处开裂造成泄漏,影响装置正常运行。采用宏观检查、无损检测、化学成分分析、壁垢化学组成分析、金相组织检验、硬度检验以及断口形貌分析等方法对开裂管道进行取样分析,结合工艺装置实际运行情况探讨管道失效原因,认为是工艺波动易形成干-湿交替的管道环境,氯离子在管道湿环境下富集形成酸性介质,敏感材质在酸性介质中受应力作用所致的腐蚀开裂。     

溅射气压对碳化钒薄膜微结构与力学性能的影响

采用碳化钒靶的磁控溅射方法在不同的Ar气压下制备了一系列碳化钒薄膜,利用能量分析光谱仪,X射线衍射,扫描电子显微镜,原子力显微镜和微力学探针研究了气压对薄膜成分、相组成、微结构以及力学性能的影响。结果表明磁控溅射VC陶瓷靶可以方便地制备晶体态的单相碳化钒薄膜,并且溅射气压对薄膜的化学成分、相组成、微结构以及相应的力学性有较大的影响。在溅射气压为2.4~3.2 Pa的范围内,可获得结晶程度好和硬度与弹性模量较高的碳化钒薄膜,其最高硬度和弹性模量分别为28,269 GPa。低的溅射气压(0.32~0.9 Pa)下,所得薄膜结晶较差且硬度较低;过高的溅射气压(>4.0 Pa),薄膜的溅射速率降低,结晶变差,其硬度和弹性模量亦随之降低。低气压下薄膜碳含量较高和高气压下溅射原子能量降低可能是薄膜结晶程度降低的主要原因。     

离子轰击对致密T区结构Cr薄膜残余应力的影响

对于能量沉积技术,离子轰击是独立于晶粒尺寸之外影响残余应力的重要因素,沉积束流能量和通量是决定残余应力演化的关键参数。本文分别采用高功率调制脉冲磁控溅射 (Modulated Pulsed Power magnetron sputtering, MPPMS) 和高功率深振荡磁控溅射 (Deep Oscillation magnetron sputtering, DOMS) 控制沉积Cr薄膜的束流能量和通量,在相近的平均功率下调节微脉冲参数对峰值电流和峰值电压进行控制,进而实现离子轰击对本征残余应力控制。MPPMS和DOMS沉积的Cr薄膜厚度分别控制在 0.1、0.2、0.5、1.0、1.5 和 3.0 μm,并对残余应力进行对比研究。所有沉积的Cr薄膜均呈现 Cr(110) 择优取向,且形成了晶粒尺寸相当的致密T区结构。较之MPPMS,DOMS沉积Cr薄膜更呈现残余压应力特征。当Cr薄膜小于0.5 μm时,DOMS沉积Cr薄膜的残余应力表现出较高的压应力;进一步增加膜厚,残余应力逐渐受残余拉应力控制。在薄膜生长过程中,离子轰击在薄膜生长初期对残余应力贡献不大,当薄膜生长较厚时,离子能量对薄膜残余应力影响明显。离子能量是影响残余压应力形成的重要因素,高能量离子轰击有利于残余压应力的形成和控制。     

高功率调制脉冲磁控溅射沉积NbN涂层特征工艺参数研究

目的 研究不施加基片温度和固定Ar/N2流量比为64/16的条件下,微脉冲占空比、充电电压特征工艺参数与负偏压对NbN涂层相组成、微结构和力学性能的影响。方法 采用高功率调制脉冲磁控溅射技术（MPPMS）,通过控制微脉冲占空比、充电电压和负偏压等特征工艺参数,沉积一系列具有不同相组成的NbN涂层,通过X射线衍射仪、纳米压痕仪和维氏硬度计,分别表征NbN涂层的相组成、结构、硬度和韧性,并通过扫描电子显微镜（SEM）对NbN生长形貌和压痕形貌进行观察分析。结果 改变微脉冲占空比和充电电压,所有NbN涂层均由δ-NbN和δ''-NbN组成,施加基片偏压后,NbN涂层主要由δ''-NbN组成。所有的NbN涂层均呈现致密柱状晶结构,且提高微脉冲占空比、充电电压和负偏压,制备的NbN涂层均更加致密。随微脉冲占空比升高,涂层硬度由25 GPa增至36 GPa,涂层的韧性逐渐增加。提高充电电压制备的NbN涂层,其表现出与控制微脉冲占空比制备的涂层相似的规律。施加负偏压后,涂层主要由δ''-NbN组成,涂层的硬度和韧性均下降。结论 两相结构和高致密性是使NbN涂层硬度和韧性同时增强的主要因素。     

溅射法合成Al/Pb多层膜的结构与形貌研究

铝铅合金的组织均匀性一直是其应用的瓶颈.本文通过溅射法制备了Al/Pb多层膜合金.经测试及FWHM计算,铝铅颗粒以纳米尺寸存在并分布均匀,实验分析表明,Al峰的消失与多层膜的生长方式有关,合金中存在一定量的非晶.     

添加锡铋元素对铅钙电极合金性能的影响

从金相、硬度、析氧电压及板栅腐蚀,对铅酸蓄电池铅钙(Ca 0.08%)板栅合金中添加锡、铋的作用与影响进行了研究,对实验数据进行了整理、分析和讨论.实验结果表明,锡、铋在铅钙板栅合金中的作用与影响有明显差别,且不同含量的锡、铋对合金的影响不同.     

靶成分和溅射参数对碳化钒薄膜微结构与力学性能的影响

为了提高碳化物靶溅射薄膜的结晶程度和相应的力学性能, 采用等化学计量比的VC靶(n(C):n(V)=1:1)和富V的VC靶(n(C):n(V)=0.75:1)通过磁控溅射方法制备了一系列VC薄膜, 利用EDS、XRD、SEM和微力学探针研究了靶成分、溅射气压和基片温度对薄膜化学成分、微结构和力学性能的影响. 结果表明, 对于等化学计量比的VC靶, 在Ar气压为2.4~3.2 Pa的范围内可获得结晶程度和硬度较高的VC薄膜, 其最高硬度为28 GPa. 而采用富V的VC靶时, 在较低的Ar气压(0.6~1.8 Pa)下就可获得结晶程度高的VC薄膜, 其硬度达到31.4 GPa. 可见, 相对于溅射参数的Ar气压和基片温度, 靶的成分对于所获薄膜的成分、微结构和力学性能影响更显著, 因而适当提高靶中金属组分的含量是获得结晶良好且具高硬度的VC薄膜更为有效的途径.     

高功率调制脉冲磁控溅射沉积TiAlSiN纳米复合涂层结构调控与性能研究

采用高功率调制脉冲磁控溅射Al/(Al+Ti)原子比(x)分别为0.25、0.5和0.67的TiAlSi合金靶, 溅射功率1~4 kW, 氮气分压25%, 工作气压0.3 Pa, 在Si(100)和AISI 304奥氏体不锈钢基片上沉积了TiAlSiN纳米复合涂层。TiAlSiN涂层中氮含量保持在52.0at%~56.7at%之间, 均形成了nc-TiAlN/a-Si₃N₄/AlN纳米晶/非晶复合结构。随着原子比x增加, 非晶含量增加, 涂层硬度先升高而后降低。当x=0.5时, 硬度最高可达28.7 GPa。溅射功率升高可提高溅射等离子体中金属离化程度, 促进涂层调幅分解的进行, 形成了界面清晰的非晶包裹纳米晶结构, 且晶粒尺寸基本保持不变。当x=0.67时, 溅射功率由1 kW上升到4 kW时, 硬度由16.4 GPa升至21.3 GPa。不同靶材成分和溅射功率条件下沉积的TiAlSiN涂层的磨损率为(0.13~6.25)×10^-5 mm³/(N·m), 具有优良的耐磨性能。当x=0.67, 溅射功率2 kW时, nc-TiAlN/a-Si₃N₄纳米复合涂层具有最优的耐磨性能。