密闭消解-光度法测定乙醇胺羟基铂中的铂含量

采用密闭法进行乙醇胺羟基铂的消解,用氯化亚锡光度法进行样品中铂的测定。实验表明,在160℃聚四氟乙烯密闭消解罐中,用12mL HNO3-3m LH2O2经6h可消解3mL样品;在盐酸介质中,Pt(IV)与SnCl2反应生成稳定的橙黄色络合物,在波长403nm处进行分光光度法测定,铂量在0~20mg/L范围内符合朗伯-比尔定律。对乙醇胺羟基铂样品中35.82~42.55g/L铂进行测定,相对标准偏差(RSD)和样品加标准回收率分别为0.072%~0.11%和99.3%~102.8%,与电流滴定法和氯铂酸铵重量法的测定结果吻合。     

V，Ru共掺杂NiS2 高尔夫微球作为碱性介质析氢反应的高效电催化剂

通过溶剂热法和滴钌法(室温)将钒和钌引入到NiS₂中,并制备了包覆在泡沫镍上的V,Ru共掺杂NiS₂微球(V, Ru)-NiS₂/NF电催化剂。通过硫化过程产生粗糙的高尔夫球状结构暴露出丰富的活性位点,此外,钒和钌的协同作用可以优化NiS₂的电子结构,提供额外的催化活性位点,进一步增强本征催化活性。泡沫镍的加入对催化材料起到支撑作用,避免聚集,同时提高导电性。结果表明,(V, Ru)-NiS₂/NF电催化剂在碱性条件下表现出优异的电催化性能和优异的析氢反应稳定性。在10 mA·cm^-2的电流密度下,(V, Ru)-NiS₂/NF提供了38 mV的过电位,小于商业Pt/C的过电位,并且具有较低的Tafel斜率(80.3 mV·dec^-1)、较高的电化学活性表面(ECSA)和在KOH溶液中24 h出色的稳定性。     

活化-溶解法规模化生产硝酸钯的工艺研究

通过对稀王水控量溶解钯的条件、活性钯粉的还原条件、硝酸溶解钯的条件研究,解决了部分钯粉不能完全溶解的困难,建立了活化-溶解法规模化生产硝酸钯的工艺条件。对活化前后钯粉的粒度、比表面积和表面形貌分析的结果表明,活化后钯粉颗粒变小,表面积增大,扫描电镜显示,活化后钯粉粒径变小,呈海绵状,钯的溶解活性提高,有利于钯粉的完全溶解。     

从铂化合物制备尾液中回收超细铂粉的研究

将不同的铂化合物制备尾液经过氯化铵沉淀,实现与其他杂质元素的分离,将铂转化为氯铂酸铵中间体,经液相化学还原得到超细铂粉。研究了中间体形态、(NH4)2PtCl6溶液浓度、分散剂种类及加入量对铂粉粒度、比表面积、形貌的影响。结果表明,铂化合物尾液种类不影响超细铂粉的形貌及颗粒尺寸,以PVP为分散剂,硼氢化钠为还原剂,在优化条件下制备的铂粉平均粒度约150 nm,纯度99.99%,直收率97.8%,颗粒形貌均匀、分散程度高、比表面积及颗粒尺寸均符合超细铂粉国家标准,方法可用于从多种铂类化合物制备尾液直接制备超细铂粉。     

汽车失效催化剂之铂族金属分离方法

铂族贵金属是汽车三元催化剂的主要成分,从失效的汽车催化剂中分离回收铂族金属是解决铂族金属资源不足的主要途径。根据近10年国内外文献资料并结合作者的工作实践,介绍了汽车失效催化剂铂族金属的各种分离方法,例如,传统沉淀法、溶剂萃取法、离子交换法、分子识别法、阳离子交换树脂分离贱金属净化铂族金属溶液等。近几年来,应用阳离子交换树脂分离贱金属净化铂族金属溶液的方法得到了广泛的应用,取得了较好的效果。生产实践证明,贱金属的高效分离是铂族金属相互分离能否成功进行的关键环节;铂族金属的分离方法各有优缺点,传统沉淀法流程长,分离效率低;离子交换法吸附容量低,设备投资较大;分子识别法无自己的知识产权,分离材料价格高,一次性投资大,运行成本高;溶剂萃取法分离效率高,铂族金属直收率高,有机相可循环使用100次以上,生产成本低,生产规模可大可小,已成为从汽车失效催化剂中分离精炼铂族金属的核心技术,具有很大的潜力和广阔的前景。     

水溶液氯化法快速溶解纯铑粉

采用水溶液氯化法,在盐酸-氯酸钠体系中溶解铑粉,考察了反应温度、酸度、氧化剂用量、时间、液固比等因素对铑溶解率的影响。结果表明,浓盐酸升温至85℃后开始加氯酸钠,酸度为8~9 mol/L,饱和氯酸钠溶液用量为250 m L,液固比为45 m L/g,反应时间2 h,铑粉的一次溶解率达到95%以上。机理探讨认为,充当氧化剂的Cl O_3-在酸性条件下产生的活性[Cl],将金属态的铑氧化,并与体系中的Cl-配位形成[Rh Cl_3]~(3-)。