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本文建立了核磁共振31P谱内标法测定大豆磷脂酰胆碱的含量。采用BRUKER AV500核磁共振波谱仪,在25℃、以氘代甲醇为溶剂,磷酸三苯酯为内标物,检测频率202.446 MHz,谱宽81521.742 Hz,脉冲宽度11.9 μs,采集时间0.4 s,延迟时间2 s,采集次数160次的条件进行31P-NMR的测定。以化学位移δ = -0.57 ppm和-17.45 ppm处的磷脂酰胆碱和磷酸三苯酯的单峰作为定量峰,得到其峰面积比与其浓度比线性回归方程为y = 2.672x-0.037,相关系数为R2 = 0.998,仪器精密度RSD为0.68%(n = 6),加标平均回收率为102.50%,RSD为4.26%。采用HPLC-ELSD方法和31P-NMR方法对照,引入校正系数对后者的结果进行校正。结果表明,31P-NMR快速、准确、重复性好,在无需对照标准品的情况下,能够准确快速进行大豆磷脂中磷脂酰胆碱含量的测定。 相似文献
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甘油二酯(Diacylglycerol,DAG)是一种功能性油脂,可作为潜在的食品专用油脂,故对其结晶特性的研究具有重要的理论意义。在鼓泡式反应器无溶剂体系中,利用脂肪酶Lipozyme 435催化硬脂酸、油酸与甘油酯化反应制备甘油二酯。酯化产物经分子蒸馏纯化得到含量为78.39 wt%的甘油二酯。利用差示扫描量热仪、脉冲核磁共振仪、X射线衍射仪和偏光显微镜考察两种三聚甘油脂肪酸酯(Polyglycerol fatty acid ester,PGFE)对甘油二酯结晶特性的影响。结果表明,硬脂酸三聚甘油酯(PGFE1)对甘油二酯具有促进结晶作用;亚油酸三聚甘油酯(PGFE2)对甘油二酯具有抑制结晶作用,当PGFE2的含量由2%增加为10%时,其抑制作用变大。X射线衍射结果显示PGFE1对甘油二酯β′型晶型有稳定作用。偏光显微镜观察到PGFE1的添加使甘油二酯的晶体变得更为细腻。 相似文献
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