硅酸盐玻璃中[SiO_4]~(4-)四面体聚合分布的研究 Ⅰ.三甲基硅烷化-气相色谱分析方法

本文着重研究了低分子硅酸聚合体三甲基硅烷化产物在气相色谱中的定性和定量特性。通过与标准物对照及GLC-MS分析,确定了单聚、二聚、环四聚、链三聚在色谱中的保留值,用实验方法测定了单硅酯和二硅酯的氢火焰离子化检测器FID摩尔响应值,认为Garzó提出的无标样硅酯响应值的估计方法,存在一定的疑问,故重新提出和论证硅酯类物质的FID响应值应与其分子中三甲基硅基数成线性关系,并用实验数据和Garzó的实验数据作了分析和证实。     

赤霉素的磷钼杂多酸光度测定法研究

本文研究了赤霉素在磷钼杂多蓝形成反应中的现象,通过正交试验比较并优化了实验条件,建立了测定赤霉素的杂多酸光度法。在820nm 波长处进行测定,线性范围为1.6～64mg/L,最低检出限为1.0mg/L。表现摩尔吸光系数为6.67×10~3L·mo~1·cm~1。平行测定8次的相对标准偏差≤0.6%,方法平均回收率为105%,多种可能共存的物质对测定无干扰,适合于“九二○”样品的分析。     

含铁杂多酸盐穆斯堡尔谱研究 Ⅲ、六钼铁酸铵

用~(57)Fe同位素增丰Mossbauer谱法,配合电子顺磁共振波谱和磁化率测定,研究了六钼铁酸铵(NH_4)_3[FeMo_6O_(24)H_6]·7H_2O的结构,排除了形成Anderson结构的可能性,提出可能采取Linqvist结构二聚体的形式。     

三甲基硅烷化测定硅酸钙结构的探讨

用 Tamas、Sarkar和Roy改进的TMS方法测定了β-C_2S、C_3S和它们水化产物的硅酸盐阴离子分布。硅烷化反应进行得比予期的快。 在我们实验的条件下,有机相在加树脂后摇动2h 已经反应完全,不必如 Tamas 等和有些作者所描述的那样放置过夜,也不一定在110℃蒸馏,整个测定只需要3～4h。 还进行了定量分析,结果也较满意。此外,对所使用的色谱仪器还作了各项参数的测定。     

一种基于FPGA的DVB-S2信号解调方法与实现

DVB-S 2信号接收目前多采用商用芯片接收方案,但其存在使用不够灵活、中间处理结果无法选择输出等问题.针对需要实时获取解调数据、TS/GS码流及同步数据等中间数据的特殊需求,提出一种采用FPGA实现解调、译码及多种数据码流选择输出的处理方法,采用基于SOF+PLSC差分相关以及能量自适应门限方法实现帧头搜索同步,以及...     

火焰原子吸收法测定放射性废物固化体中模拟核素铯和锶

本文提供了一个用火焰原子吸收法测定包容模拟核素Cs、Sr固体浸出液中Cs、Sr的连续测定方法。对一些主要共存元素Si、Fe、Al、Ca、Mg、K、Na对Cs、Sr测量的干扰,以及干扰的消除进行了某些研究。加入1.00mg/mlK+作为消电离剂,2.50mg/ml La~(3+)作为释放剂,在同一溶液中进行Cs、Sr连续测定。测得本方法回收率Cs为96％,Sr为98％。本方法简便易行,能为放射性废物固化试验迅速准确地提供分析数据。并能适用于水泥以及玻璃固化体中核素Sr、Cs的测定。     

循环冷却水中微量有机磷酸盐和聚无机磷酸盐测定的研究

本文在大量试验的基础上,提出了Betz法测定循环冷却水中总无机磷酸盐所存在的问题,并在此基础上作了改进。文章中所提出的“二次蒸煮处理”已为部暂行标准采用,其依据虽在部标准审查会上讨论通过,但并未广为人知,不少单位仍通过函件或派人走访了解有关情况。现发表此篇文章,以供大家参考。     

硅酸盐玻璃中SiO_4~(4-)四面体聚合分布的研究Ⅱ.大分子硅酸阴离子团的鉴定

本文在采用三甲基硅烷化法研究Na_2O-CaO-SiO_2三元系统玻璃时发现,SiO_2含量为50mol%的玻璃在硅烷化过程中有大量乳白色胶状物生成,它不溶于HMD或其他有机试剂,但具有憎水而亲有机试剂的性质。经IR、DTA、TG和C、H元素分析鉴定,这种胶状物是玻璃中聚合度极高的大分子硅酸阴离子团硅烷化产物。文中提出了根据碳含量推导这种不溶性TMS产物结构的汁算方法。结果表明,其可能结构为“三维网络”碎片状硅酸盐。     

含铁杂多酸盐Mossbauer谱研究 Ⅰ.硅铁钼杂多酸盐

首次用同位素增丰法解决了含铁杂多酸盐Mssbauer谱的测定,实验测定了硅铁钼杂多酸盐的Mssbauer谱。结合X射线粉末衍射、红外光谱和电子顺磁共振波谱,表征和研完了[SiFeⅡ(H_2O)Mo_(11)ⅥO_(39)]~(5-)的阴离子结构,证实Fe~(3+)为高自旋态,推测[SiMo_(11)O_(39)]~(8-)为弱场配体。