微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定粉煤灰中铀

粉煤灰是一种宝贵的铀资源,为了满足我国日益增长的核电对铀的需求,必须加大对粉煤灰中铀的综合回收利用,因此准确测定粉煤灰中铀含量意义重大。采用HNO₃-HF-HClO₄体系微波消解样品,选择¹⁸⁷Re为内标元素,²³⁸U为铀测定同位素,建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)准确快速测定粉煤灰中铀的分析方法。对溶样条件进行了优化,确定溶样酸用量为5.0mL HNO₃、3.0mL HF、0.50mL HClO₄,消解程序如下所示:消解功率为800W,15min从室温升到150℃,保温10min,15min从150℃升到200℃,保温30min。实验表明,当铀的质量浓度范围为0.5~20ng/mL时,铀的质量浓度与其对应的信号强度呈线性关系,线性相关系数为0.9999,方法检出限为0.05μg/g。将实验方法应用于粉煤灰实际样品分析,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为3.2%,加标回收率为95%~104%。选取来自不同地方燃煤电厂的粉煤灰,按照实验方法进行铀的测定,并与激光荧光法进行对比,两种方法测定结果基本一致。     

二氧化铀芯块中微量Mn、Cr、Ni、Mo、Th的测定方法改进

硝酸溶解二氧化铀芯块,采用TBP树脂连续分离Mn、Cr、Ni、Mo、Th五种元素,等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定Mn、Cr、Th,石墨炉原子吸收(GAAS)法测定Ni、Mo。结果表明:3mol/L硝酸介质中,U、Th被TBP树脂吸附,Mn、Cr、Ni、Mo 4种元素直接进入接收液(A),继续用6 mol/L盐酸平衡柱子,弃去8mL死体积后,此时Th淋洗进入接收液(B)。接收液为高酸基体,元素浓度低,故将接收液蒸至近干,稀酸溶解测定。采用标准物质(GBW04242)对该方法进行验证,测定值均在标准值的置信区间内。