Eu3+掺杂CaO-MgO-SiO2透明微晶玻璃的制备及表征

采用熔融退火技术制备了CaO-MgO-SiO2:Eu3+基质玻璃,通过在不同热处理制度下使基质玻璃受控析晶制备了CaO-MgO-SiO2:Eu3+微晶玻璃。利用差热分析、X射线衍射(XRD)分析、扫描电子显微镜(SEM)以及荧光光谱等手段研究了透明微晶玻璃的热处理工艺、晶相组成和显微结构以及荧光性能,通过析晶动力学分析了基质玻璃的析晶机理,探讨了热处理制度同基质玻璃晶化以及显微结构之间的联系。掺杂Eu3+的玻璃和微晶玻璃样品,在394nm激发下观测到其5个发射峰分别位于在578(5 D0→7F0)、592(5 D0→7F1)、615(5 D0→7F2)、644(5 D0→7F3)和693nm(5 D0→7F4),Eu3+在微晶玻璃样品中的发射峰强度均大于基质玻璃。     

共沉淀法合成掺钕钇铝石榴石纳米粉体的研究

掺钕钇铝石榴石(Nd:YAG)多晶透明陶瓷具有良好的化学稳定性、光学性能和耐高温性能,是一种很有前途的激光工作物质.以Al(NO3)·9H2O,Y2O3,Nd2O3,(NH4)2SO4和NH4HCO3为原料,正硅酸乙酯为添加剂,采用共沉淀法制备出分散均匀、团聚程度轻、YAG立方晶相的Nd:YAG纳米前驱体粉末,采用TG/DTA,XRD,FT-IR和TEM等测试手段对Nd:YAG陶瓷材料进行表征.研究结果表明:前驱体粉末在800℃时为无定型态,当温度达到900℃时析出大量的晶体YAlO3(YAP)和少量的YAlO3(YAP),当温度达到1100℃时就全部转化为立方晶相;前驱体纳米粉末中存在轻微的团聚,主要是在1100℃高温时晶粒发生了生长,连接在一起,但是作为团聚整体而言,颗粒分布比较均匀.     

Effect of Heat Treatment on Crystallization of Nd:YAG Ceramics

(Nd0.01 Y0.99 )3 Al5 O12 nano-sized powders were synthesized by low temperature combustion (LCS),using Nd2 O3 ,Y2 O3 ,Al(NO3)3 ·9H 2 O,ammonia water and citric acid as starting materials.The powders were characterized by TG-DTA,XRD,FT-IR,ICP and TEM,respectively.The grain sizes were calculated by the Scherrer’s formula using the full width at half maximum(FWHM)of YAG(420)crystal plane diffraction lines. The study focused on crystallization of ceramics at different heat treatment temperatures.The experimental results show that crystallizing temperature of YAG is 850℃,and the intermediate crystal phase YAP,appearing during heat treatment,transforms to YAG cubic crystal phase at the temperature of 1 050℃.The particle size of the powders synthesized by LCS is nano-sized.With the temperature increasing,the mean grain sizes raise,the stand deviations keep almost at the value of 2.0 and the lattice parameters decrease.The grains mainly grow by grain boundary diffusion.The lattice parameter expansion is caused by an increase of the repulsive dipolar interactions on surfaces of crystallites.     

溶胶-凝胶法制备ZrO_2-SiO_2功能材料的研究

采用正硅酸乙酯和氧氯化锆 ,通过溶胶 凝胶法 ,以有机改性硅酸盐技术和水置换法相结合在 80℃条件下制备ZrO2 SiO2 无开裂干凝胶。使用TG DTA研究了干凝胶在加热过程中的热量和质量变化 ,根据TG DTA曲线选择合适的温度对 10ZrO2 90SiO2 (质量分数 )干凝胶进行了热处理 ,并进行了XRD和IR分析 ,确定了干凝胶的析晶情况以及材料结构中各种基团的振动情况。采用有机改性硅酸盐技术和水置换法相结合可以减少凝胶在热处理过程中的开裂程度 ,ZrO2 的含量对胶凝时间和凝胶的颜色有很大的影响 ,当热处理温度升高时 ,析晶倾向越来越明显 ,达到 115 0℃时出现晶体转变     

左炔诺孕酮硅胶棒皮下埋植避孕效果临床分析

目的分析研究国产皮下埋植避孕剂左炔诺孕酮硅胶棒避孕效果及副作用。方法我站自2004年6月开始对850名已婚育龄妇女按照国家计划生育委员会科学技术司制定的皮下埋植剂放置常规要求[1],选择国产左炔诺孕酮硅胶棒进行皮下埋植手术,观察4年避孕效果及副作用。结果 850名已婚育龄妇女4年累积妊娠率为1.53%接受者,4年累积续用率达69.8%接受者,4年累积终止使用率为18.2%接受者,4年月经紊乱发生率达13.3%接受者,其他副作用发生率达4.9%接受者。结论左炔诺孕酮硅胶棒皮下埋植避孕效果可靠,是一种长效、高效、可逆、简便、安全的避孕方法,值得临床推广应用。     

钕掺杂钡铝硅透明玻璃陶瓷的制备和表征

采用熔融-晶化技术制备了含纳米微晶的Nd3+:BaO-Al2O3-SiO2透明玻璃陶瓷,用差热分析仪、X射线衍射分析仪、扫描电子显微镜和紫外-可见-近红外分光光度计和Fourier变换荧光光谱仪对样品的成核-晶化温度、晶相组成、微观形貌、光透过率和光谱性能进行了测试和表征.结果表明,钕掺杂钡铝硅系透明玻璃陶瓷的最佳成核温度为690℃,最佳成核时间为4 h,观测到钕掺杂钡铝硅玻璃陶瓷在808 nm激发下于1068nm处存在较强发射峰.     

均相沉淀法制备Nd∶YAG透明激光陶瓷材料研究

以Al (NO3 )·9H2O、Y2O3、Nd2O3、(NH4 ) 2 SO4 和尿素为原料,正硅酸乙酯为添加剂,采用均相沉淀法于1000℃制备出分散均匀、团聚程度轻、纯YAG立方晶相Nd∶YAG纳米前驱体粉末,经过1700℃真空烧结5h制备出Nd∶YAG透明陶瓷材料。采用XRDFT - IR、FT - PL和ESEM等测试手段对Nd∶YAG陶瓷材料进行表征。结果表明: Nd∶YAG陶瓷材料的激光工作波长为1. 065μm,和相同组分的单晶相比存在轻微的红移现象;陶瓷微观结构中存在大量的气孔相、晶界相和杂质相,大大地降低了透明陶瓷材料的透光率。     

均相沉淀法制备掺钕钇铝石榴石纳米粉末的研究

掺钕钇铝石榴石（Nd：YAG）多晶透明陶瓷具有容易制造、成本低、光学性能好、热导率高等优点,是一种很有前途的激光工作物质。以AI（N03）·9H2O,Y2O3,Nd2O3,（NH4）2SO4和尿素为原料,正硅酸乙酯为添加剂,采用均相沉淀法制备出分散均匀、纯YAG立方晶相的Nd：YAG纳米前驱体粉末。采用XRD、FT-IR、TEM等测试手段对前驱体粉末进行表征。研究结果表明：Nd：YAG前驱体粉末在800℃时为无定型态,当温度达到890℃时析出大量的中间相YAlO3（Y=AP）和少量的Y3Al5O5（YAG）,当温度达到1000℃时就全部转化为YAG立方晶相。     

球磨时间对Nd:YAG烧结致密化的影响

机械球磨（MA）高纯Y2O3、Al2O3和Nd2O3粉体（并掺微量纳米SiO2做烧结助剂）,然后采用真空烧结球磨粉体以制备致密的Nd∶Y3Al5O12（NdY∶AG）。结果表明,球磨氧化物混合粉体可明显细化氧化物颗粒,但球磨时间过长,粉体颗粒会发生严重的团聚。在1 600℃,保温8 h,对粉体进行真空烧结,相比未球磨粉体,经球磨处理的粉体烧结后得到的块体致密度明显提高,球磨20 h得到的块体的致密度达97.8%,但球磨时间较长的粉体烧结块体相对密度下降。